Měření a výsledky v analytické chemii včetně CD

• 987-80-86380-48-3

• 186 stran

• pevná vazba, formát A5, náklad 200 výtisků

• Vydal: Ing. Václav Helán – 2 THETA Český Těšín

O autorovi

Jiří (Georg Kamil) Ševčík, (Prof., PhD., DSc.), profesor analytické chemie, ukončil v roce 1962 studia na Fakultě technické a jaderné fyziky ČVUT v Praze, v roce 1966 získal na Přírodovědné fakultě Karlovy univerzity titul CSc. a v roce 1995 na Univerzitě Pardubice titul DrSc.

V letech 1976–1996 pracoval jako vedoucí výzkumu mezinárodních přístrojových firem v Holandsku a v Německu. V roce 1991 mu byla v Chicagu udělena americká cena za výzkum „R&D100 AWARD”.

V roce 1998 byl jmenován profesorem na Karlově univerzitě, 1997-2001 byl proděkanem Přírodovědné fakulty UK, 1997-2005 vedoucím katedry analytické chemie, 2001-2008 konsultantem RWE Transgas. Spolu s RWE je vlastníkem platných patentů v řadě zemí EU a USA.

V roce 2004 byl zvolen členem Inženýrské Akademie České republiky.

Výzkumná činnost autora je zaměřena na separační analytické metody, obzvláště plynovou chromatografii a automatizaci a využití numerických řešení pro adaptivní instrumentaci.

Obsah

Úvodem

Plán vzorkování (rovněž příloha CD)

1. Měřicí zařízení

• Charakteristika pozorovaného děje
• Objem detektoru
• Integrační interval sběru dat
• Časová konstanta
• Množství analytu

2. Model odezvy

• Obecný model odezvy
• Zjednodušený model odezvy

3. Charakteristika detektoru

• Citlivost
• Selektivita
• Linearita
• Koeficient linearity
• Chyby linearity
• Lineární dynamický rozsah
• Stanovení charakteristik měřicího zařízení (rovněž příloha CD)

4. Zpracování

• Šum
• A/D a D/A převodník
• Hrubá data

5. Data

6. Zpracování dat

• Integrační časový úsek "bunch"
• Nulová linie signálu
• Metody snížení šumu
• Uložení nových souborů dat

7. Metody konverze

• Metody kalibrace
• Standardní vzorek
• Pracovní postup kalibrace
• Nejistota metody kalibrace
• Metoda standardního přídavku
• Metoda vnitřního standardu
• Metoda vnějšího standardu
• Efektivnost kalibračních metod
• Volba metody kalibrace

8. Kalibrační křivka (rovněž příloha CD)

• Model kalibrační křivky
• Postup zhotovení kalibrační křivky
• Verifikace modelu kalibrační křivky
• Metoda linearizace odezvy
• Mez detekce a mez stanovitelnosti

9. Výsledky

vStandardizace výsledků

• Zaokrouhlování výsledků (rovněž příloha CD) na určený počet významných míst
  • s normativně předepsaným rozlišením
  • opakovaných měření s danou hodnotou rozptylu
  • neopakovaných měření z hodnoty
  • relativní směrodatné odchylky

10. Model měření

• Lineární model měření
• Analýza hlavních komponent (PCA)

11. Opakované vytvoření výsledku (post-run calculation

• Parametry zpracování dat
• Volba časového úseku – bunch
• Citlivost poznání změny
• Určení počátku a konce pozorovaného děje
• Určení nulové linie
• Minimální odezva
• Volba kalibrační metody

12. Vyhodnocení

• Statistické pojmy souboru výsledků
• Statistická hypotéza
• Testy parametrické a neparametrické
• Vícerozměrné rozdělení
• Analýza rozptylu – ANOVA
• Korelační analýza
• Koeficient determinace
• Regresní analýza
• Analýza s latentními proměnnými

13. Znázornění výsledků

• Tabulka četnosti
• Grafické znázornění souborů výsledků
• Parametry deskriptivní statistiky
• Míry centroidní tendence
• Míry disperzní tendence
• Míra umístění výsledku v rámci rozložení

14. Pravděpodobnost

Tvar rozdělení Parametry rozdělení Intervalový odhad

15. Statistická hypotéza

16. Neparametrické testy

• Jednoduché znaménkové testy
• Wilcoxonovy znaménkové pořadové testy

17. Analýza rozptylu – ANOVA

18. Zobecnění

• Korelační analýza
• Regresní
• Lineární regresní model

19. Analýza latentních proměnných

• Faktorová analýza
• Shluková analýza
• Analýza vzoru

20. Analytické informace

• Informační tok a náklady na získání informace

21. Kritické hodnoty statistických testů

• Tabulka I; Normální rozdělení
• Tabulka II; Dvoustranné t-rozdělení
• Tabulka III; Chí kvadrát (χ²)- rozdělení
• Tabulka IV; F-rozdělení na hladině α = 0,05
• Tabulka V; Grubbsův dvoustranný test odlehlých výsledků
• Tabulka VI; Parametrický korelační koeficient r
  • Neparametrický pořadový korelační koeficient rs
• Tabulka VII;Dvoustranného neparametrického znaménkového testu
  • Wilcoxonova znaménkového pořadového testu
• Tabulka VIII; Dvouvýběrového pořadového Wilcoxonova testu,
  • rovněž označovaného Mann-Whitneyův U-test

22. Výpočetní řešení základních analytických úkolů (přílohy na CD)

• Vytvoření schématu vzorkování
• Stanovení charakteristik měřicího zařízení
• Konstrukce Kalibrační křivka
• Formátování - Zaokrouhlování výsledků analýz