Analýza anorganických látek

Kniha Analýza anorganických látek obsahuje přehled metod analýzy anorganických látek od teoretických základů, přes instrumentaci k metodice a příkladům použití. Zabývá se možnostmi jednotlivých metod s ohledem na skupenství a konzistenci vzorků, analýzy v objemu nebo z povrchu, analýzy prvkové, speciační, strukturní. U zmiňovaných metod uvádí také jejich rychlost a možnosti provádění nejen v laboratoři, ale i v terénu nebo ve výrobním provozu. Všímá si také ekonomiky analytických metod.

• ISBN 978-80-88279-06-8

• 319 stran

• pevná vazba, formát B5, náklad 1 00 výtisků, 1. vydání, 2021

• Vydal: Ing. Václav Helán – 2 THETA Český Těšín, jako svou 125. publikaci,

• Autoři: Kolektiv autorů pod vedením Viktora Kanického, Jana Kučery a Vladimíra Tomáška

OBSAH:

1. ANALÝZA ANORGANICKÝCH LÁTEK A JEJÍ METODY

Zameranie knihy. Analytická chémia. Analytická chémia. Rozdělení metod anorganické analýzy. Fotodetektory.

• 1.1 Zameranie knihy
• 1.2 Analytická chémia
• 1.3 Požiadavky na chemickú analýzu
• 1.4 Rozdělení metod anorganické analýzy

2. OPTICKÉ METÓDY

Obecné princípy. Geometrická optika. Fyzikální (vlnová) optika. Spektrální přístroj.

• 2.1 Obecné princípy
  • 2.1.1 Elektromagnetické spektrum
  • 2.1.2 Niektoré špeciálne vlastnosti žiarenia z optickej oblasti elektromagnetického spektra
  • 2.1.3 Emisia a absorpcia optického elektromagnetického žiarenia
• 2.2 Geometrická optika
  • 2.2.1 Zákon lomu světla
  • 2.2.2 Zobrazovací soustavy
• 2.3 Fyzikální (vlnová) optika
• 2.4 Spektrální přístroj
• 2.5 Fotodetektory
  • 2.5.1 Typy fotodetektorů
  • 2.5.2 Základní parametry a charakteristika fotodetektorů
  • 2.5.3 Vnější fotoelektrický jev
  • 2.5.4 Vnitřní fotoelektrický jev

3. SPEKTROMETRIE S INDUKČNĚ VÁZANÝM PLAZMATEM

Generování indukčně vázaného plazmatu. Optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-OES. Zavádění vzorku do indukčně vázaného plazmatu. Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS.

• 3.1 Úvod
• 3.2 Generování indukčně vázaného plazmatu
  • 3.2.1 Princip výboje
  • 3.2.2 Generátory ICP
  • 3.2.3 Plazmové hlavice
• 3.3 Optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-OES
  • 3.3.1 Fyzikální vlastnosti
  • 3.3.2 Excitační mechanismy
  • 3.3.3 Prostorové rozdělení intenzity emise ve výboji ICP
• 3.4 Zavádění vzorku do indukčně vázaného plazmatu
  • 3.4.1 Úvod
  • 3.4.2 Systémy zmlžování a transportu aerosolu
  • 3.4.3 Mechanismy zmlžování roztoků a transportu aerosolu
• 3.5 Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS
  • 3.5.1 Úvod
  • 3.5.2 Hmotnostní spektrum a spektrální interference
  • 3.5.3 Nespektrální interference (matrix effects) a drift signálu
  • 3.5.4 Meze detekce

4. OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE

Optická emisní spektrometrie na pevných vzorcích. Optická emisní spektrometrie s doutnavým výbojem (GDOES). Spektroskopie laserem buzeného plazmatu – LIBS.

• 4.1 Optická emisní spektrometrie na pevných vzorcích
  • 4.1.1 Úvod
  • 4.1.2 OES z pevného vzorku
• 4.2 Optická emisní spektrometrie s doutnavým výbojem (GDOES)
  • 4.2.1 Úvod
  • 4.2.2 Konstrukce GDOES
  • 4.2.3 Požadavky na vzorek
  • 4.2.4 Etapy GDOES analýzy
  • 4.2.5 Kalibrace GDOES
  • 4.2.6 Profilová analýza
  • 4.2.7 Možné nepřesnosti měření
  • 4.2.8 Výhody a aplikační možnosti GDOES
• 4.3 Spektroskopie laserem buzeného plazmatu – LIBS
  • 4.3.1 Princip metody
  • 4.3.2 Instrumentace
  • 4.3.3 Fyzikální základy metodiky
  • 4.3.4 Dvoupulzní uspořádání
  • 4.3.5 Studium hloubkových profilů
  • 4.3.6 Povrchové mapování
  • 4.3.7 Dálková analýza

5. ATOMOVÁ ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIE

Základní fyzikální principy. Základní prvky instrumentace v AAS. Analytické parametry a metodologie v AAS.

• 5.1 Základní fyzikální principy
• 5.2 Základní prvky instrumentace v AAS
  • 5.2.1 Atomová absorpční spektrometrie s čárovými zdroji
  • 5.2.2 Atomová absorpční spektrometrie s kontinuálním zdrojem
  • 5.2.3 Atomizátory
• 5.3 Analytické parametry a metodologie v AAS
  • 5.3.1 Detekční schopnost a citlivost metody
  • 5.3.2 Pracovní rozsah a postupy standardizace
  • 5.3.3 Kontrola a zabezpečení kvality výsledků
  • 5.3.4 Metodiky analýzy anorganických látek a doporučená literatura

6. HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

Instrumentace anorganické hmotnostní spektrometrie. Spektrometry ICP-MS. ICP-MS jako prvkově specifický detektor pro chromatografické techniky.

• 6.1 Instrumentace anorganické hmotnostní spektrometrie
  • 6.1.1 Iontové zdroje
  • 6.1.2 Hmotnostní analyzátory
  • 6.1.3 Detektory iontů
  • 6.1.4 Vakuový systém
• 6.2 Spektrometry ICP-MS
  • 6.2.1 Vnášení vzorků do ICP/MS
  • 6.2.2 Iontový zdroj
  • 6.2.3 Interface
  • 6.2.4 Iontová optika
  • 6.2.5 Analyzátor iontů
  • 6.2.6 Detektor
• 6.3 ICP-MS jako prvkově specifický detektor pro chromatografické techniky
  • 6.3.1 Spojení kapalinové chromatografie s ICP-MS
  • 6.3.2 Spojení plynové chromatografie s ICP-MS
  • 6.3.3 Spojení kapilární elektroforézy s ICP-MS

7. METODY RENTGENOVÉ ANALÝZY

Metody využívající rentgenové záření a jejich postavení v analytické chemii. Základy rentgenové spektrometrie. Vlnově disperzní spektrometr. Princip a funkce energodispersních rtg. spektrometrů. Zdroje chyb ve WD XRF analýze. Nové směry v RTG spektrometrii. Elektronová mikroskopie a mikroanalýza. Rentgenová prášková difraktometrie.

• 7.1 Metody využívající rentgenové záření a jejich postavení v analytické chemii
• 7.2 Základy rentgenové spektrometrie
  • 7.2.1 Vznik rtg záření a zákonitosti rtg spektra
  • 7.2.2 Interakce rtg záření s hmotou
• 7.3 Vlnově disperzní spektrometr
  • 7.3.1 Buzení
  • 7.3.2 Monochromatizace
  • 7.3.3 Detekce
  • 7.3.4. Filtrace
  • 7.3.5. Elektronické konstrukční prvky rtg spektrometrů
  • 7.3.6 Základní parametry přístrojů
• 7.4 Princip a funkce energodispersních rtg. spektrometrů
  • 7.4.1 Historie
  • 7.4.2 Konstrukce EDS
  • 7.4.3 Zdroje excitujícího záření
  • 7.4.4 Polovodičový detektor
  • 7.4.5 Energetické spektrum
  • 7.4.6 Kvantitativní analýza – zvláštnosti EDS
• 7.5 Zdroje chyb ve WD XRF analýze
  • 7.5.1 Úvod
  • 7.5.2 Chyby vyplývající z nesprávného zadání dat do analytického programu
  • 7.5.3 Chyby související s atestací a výběrem certifikovaných referenčních materiálů
  • 7.5.4 Chyby aparatury
  • 7.5.5 Chyby odběru a přípravy vzorků
  • 7.5.6 Chyby způsobené vlivy absorpce a přibuzování
  • 7.5.7 Chyby teoretických metod korekce matričních vlivů
• 7.6 Nové směry v RTG spektrometrii
  • 7.6.1 Úvod
  • 7.6.2 Pokroky v experimentální sféře
• 7.7 Elektronová mikroskopie a mikroanalýza
  • 7.7.1 Interakce elektronového svazku se vzorkem
  • 7.7.2 Konstrukce elektronových mikroskopů
  • 7.7.3 Rentgenová spektrometrie
  • 7.7.4 Aplikace elektronové mikroanalýzy
• 7.8 Rentgenová prášková difraktometrie
  • 7.8.1 Základy rentgenové difrakce
  • 7.8.2 Podmínky a omezení
  • 7.8.3 Techniky získávání práškových difrakčních dat
  • 7.8.4 Použití rentgenových práškových difrakčních dat

8. ELEKTROANALYTICKÁ CHÉMIA

Elektródy a elektrochemické články. Referenčné elektródy. Potenciometria. Konduktometria. Voltampérometria. Coulometria.

• 8.1 Úvod
• 8.2 Elektródy a elektrochemické články
• 8.3 Referenčné elektródy
• 8.4 Potenciometria
  • 8.4.1 Sklená elektróda
  • 8.4.2 Fluoridovoselektívna elektróda
  • 8.4.3 Priama potenciometria
  • 8.4.4 Potenciometrické titrácie
• 8.5 Konduktometria
• 8.6 Voltampérometria
  • 8.6.1 Pracovné elektródy
  • 8.6.2 Elektródové procesy
  • 8.6.3 Transport látky v roztoku
  • 8.6.4 Voltampérometria s lineárnou zmenou potenciálu
  • 8.6.5 Cyklická voltampérometria
  • 8.6.6 Pulzové voltampérometrické metódy
  • 8.6.7 Rozpúšťacia voltampérometria a chronopotenciometria
• 8.7 Coulometria
  • 8.7.1 Coulometria pri konštantnom potenciáli
  • 8.7.2 Galvanostatická coulometria (coulometrické titrácie)
  • 8.7.3 Coulometria v tenkej vrstve roztoku

9. SEPARAČNÍ TECHNIKY

Iontová chromatografie. Elektroforetické techniky.

• 9.1 Iontová chromatografie
  • 9.1.1 Úvod
  • 9.1.2 Princip metody
  • 9.1.3 Instrumentace
  • 9.1.4 Aplikace
  • 9.1.5 Závěr
• 9.2 Elektroforetické techniky
  • 9.2.1 Teoretické pricípy
  • 9.2.2 Zónová elektroforéza
  • 9.2.3 Izotachoforéza
  • 9.2.4 Aplikácie ITP a CZE

10. TERMOANALYTICKÉ METODY

Charakteristika a rozdělení termoanalytických metod. Principy a analytické parametry hlavních termoanalytických metod. Využití termoanalytických metod v praxi.

• 10.1 Úvod
• 10.2 Charakteristika a rozdělení termoanalytických metod
• 10.3 Principy a analytické parametry hlavních termoanalytických metod
  • 10.3.1 Termochemické metody
  • 10.3.2 Termogravimetrická analýza (TGA)
  • 10.3.3 Diferenční termická analýza (DTA)
  • 10.3.4 Integrované (simultánní) termoanalytické metody
  • 10.3.5 Termoevoluční analytické metody
  • 10.3.6 Elementární termoevoluční analyzátory
  • 10.3.7 Ostatní termoanalytické metody
• 10.4 Využití termoanalytických metod v praxi
  • 10.4.1 Využití termoanalytických metod v metalurgii a strojírenství
  • 10.4.2 Využití termoanalytických metod v energetice
  • 10.4.3 Využití termoanalytických metod v oblasti analýzy složek životního prostředí
• 10.5 Závěr

11. PRŮTOKOVÉ METODY

Úvod. Průtoková injekční analýza (FIA). Příklady speciálních technik. Příklady aplikací.

• 11.1 Úvod
  • 11.1.1 Průtokový systém se segmentovaným tokem (SCFA)
  • 11.1.2 Průtokový injekční systém (FIA)
  • 11.1.3 Sekvenční injekční systém (SIA)
• 11.2 Průtoková injekční analýza (FIA)
  • 11.2.1 Instrumentace
• 11.3 Příklady speciálních technik
  • 11.3.1 Rozklad vzorků
  • 11.3.2 Ředění vzorku a kalibrace
  • 11.3.3 Separační a obohacovací techniky
  • 11.3.4 FIA jako modul pro přípravu vzorků v kombinovaných technikách
• 11.4 Příklady aplikací
  • 11.4.1 Anionty
  • 11.4.2 Ionty kovů
  • 11.4.3 Stanovení specií prvků
  • 11.4.5 Aplikace z pohledu matrice vzorků

12. ŠPECIAČNÁ ANALÝZA

Definície pre prvkovú špeciáciu a frakcionáciu. Význam stanovenia špécií. Metodológia špeciačnej analýzy. Inštrumentálne metódy. Zabezpečenie kvality výsledkov. Zabezpečenie kvality výsledkov.

• 12.1 Úvod
• 12.2 Definície pre prvkovú špeciáciu a frakcionáciu
• 12.3 Význam stanovenia špécií
• 12.4 Metodológia špeciačnej analýzy
• 12.5 Inštrumentálne metódy
  • 12.5.1 Analýza tuhých vzoriek
  • 12.5.2 Analýza kvapalných vzoriek
  • 12.5.3 Separácia
• 12.6 Zabezpečenie kvality výsledkov
• 12.7 Zabezpečenie kvality výsledkov

13. ODBĚR A ÚPRAVA VZORKŮ

Obecné zásady vzorkování. Vzorkovací nástroje a zařízení. Příprava vzorků pro analýzu z roztoků. Příprava kovových vzorků pro spektrometrickou analýzu. Příprava vzorků nekovových materiálů k chemické analýze metodou rentgen fluorescenční spektrometrie.

• 13.1 Obecné zásady vzorkování
  • 13.1.1 Odběr vzorků
  • 13.1.2 Příprava k odběru vzorků
  • 13.1.3 Vlastní odběr vzorků
  • 13.1.4 Uchování vzorku a transport do laboratoře
  • 13.1.5 Obecný postup odběru vzorku
• 13.2 Vzorkovací nástroje a zařízení
  • 13.2.1 Způsob odběru vzorku
  • 13.2.2 Vlastnosti vzorkovaného celku
• 13.3 Příprava vzorků pro analýzu z roztoků
  • 13.3.1 Úvod
  • 13.3.2 Metody rozkladu
  • 13.3.3 Další způsoby přípravy vzorku
• 13.4 Příprava kovových vzorků pro spektrometrickou analýzu
  • 13.4.1 Úprava vzorku broušením a frézováním
  • 13.4.2 Příprava vzorku přetavováním
• 13.5 Příprava vzorků nekovových materiálů k chemické analýze metodou rentgen fluorescenční spektrometrie
  • 13.5.1 Vzorky k analýze
  • 13.5.2 Rozmělňování materiálů s cílem docílení odpovídající zrnitosti
  • 13.5.3 Problémy při přípravě vzorků k analýze
  • 13.5.4 Příprava vzorků k XRF analýze
  • 13.5.5 Vady práškových a lisovaných vzorků
  • 13.5.6 Tavené vzorky
  • 13.5.7 Kapalné vzorky

14. VOLBA ANALYTICKÉ METODY

15. JADERNÉ ANALYTICKÉ METODY

Neutronová aktivační analýza (NAA). Promptní gama neutronová aktivační analýza (PGAA). Fotonová aktivační analýza (PAA). Mössbauerova spektrometria.

• 15.1 Úvod
• 15.2 Neutronová aktivační analýza (NAA)
  • 15.2.1 Princip
  • 15.2.2 Kalibrace
  • 15.2.3 Metodické postupy NAA 15.2.4 Hlavní aplikace a zhodnocení metody NAA
• 15.3 Promptní gama neutronová aktivační analýza (PGAA)
  • 15.3.1 Princip
  • 15.3.2 Kalibrace
  • 15.3.3 Metodické postupy PGAA
  • 15.3.4 Hlavní aplikace a zhodnocení metody PGAA
• 15.4 Fotonová aktivační analýza (PAA)
  • 15.4.1 Princip
  • 15.4.2 Fotojaderné reakce
  • 15.4.3 Základní vztahy a kalibrace
  • 15.4.4 Zdroje fotonů
  • 15.4.5 Aplikace PAA
  • 15.4.6 Závěr
• 15.5 Mössbauerova spektrometria
  • 15.5.1 Princíp metódy
  • 15.5.2 Inštrumentácia
  • 15,5.3 Základy metodiky a techniky merania
  • 15.5.4 Analytické možnosti
  • 15.5.5 Aplikácie