Komplexní rajčata a stanovení reziduí pesticidů pomocí GCxGC-TOFMS

Rajčata jsou druhou nejdůležitější zeleninou na světě (spory o tom, zda by se měla nazývat ovocem nebo zeleninou stranou!), a proto je kriticky důležité, aby byly výnosy rajčat udržovány na vysoké úrovni. Pesticidy jsou nejjednodušší způsob, jak mít pod kontrolou hrozby, které by mohly plodiny zničit. Musíme ale zajistit, aby vyprodukovaná rajčata nebyla kontaminována. S využitím GCxGC-TOFMS je analýza a identifikace reziduí pesticidů v rajčatech jednodušší než kdy dříve.

Tým odborníků společnosti LECO analyzoval loupané rajčatové extrakty a popsal pracovní postup pro GCxGC-TOFMS systém, který je schopen poradit si s obrovským množstvím matričních interferencí, které se ve vzorcích vyskytují, a to i po tradiční extrakci QuEChERS následované krokem přečištění.

Dvoudimenzionální GCxGC analýza umožnila separovat a následně pomocí TOF hmotnostního spektrometru identifikovat i běžně koelující analyty s vysokou přesností a jistotou.

Vzorky rajčatových extraktů (poskytnutých zákazníkem) byly kontaminovány standardní směsí 164 reziduí pesticidů poskytnutých stejným zákazníkem.

Identifikováno bylo všech 164 reziduí pesticidů vedle dalších 2100 non-target píků.

I při sběru dat pro kvantitativní účely na stopových koncentracích může Pegasus BT 4D snadno také provádět necílený screening vzorků. Není tak pro komplexní skríning nutná žádná další příprava vzorků ani další měření.

LECO: Příklady rozlišovací schopnosti GCxGC a výhod dekonvoluce.

Tato naměřená necílená data mohou být použita v budoucnu pro analýzu případných dalších, nově kontrolovaných pesticidních látek nebo pro různé typy hodnocení, jako je stanovení těkavých organických sloučenin (VOC).

Další podrobnosti o tom, jak tato analýza funguje, najdete v Aplikačním listu: Determination of Pesticides in Tomato by GCxGC-TOFMS.

Konfigurace a podmínky měření sytému LECO Pegasus BT 4D GCxGC:

GC systém: LECO GCxGC QuadJet™ Thermal Modulator

• Nástřik: 1 μL, in cold Splitless mode (Gerstel CIS4 Inlet) 40 °C (hold 6s), 10 °/s to 275 °C Splitless time: 2 min
• Kolona: 1D: HP-5MS UI, 30 m x 0.25 mm i.d. x 0.25 μm coating (Agilent)
• Kolona: 2D: Rxi-17Silms, 1.5 m x 0.15 mm ID x 0.15 μm coating (Restek)
• Program pece: 75 °C (hold 2.05 min), ramp 5 °C/min to 320 °C (hold 15 min)
• Sekundární pec: +5 °C (relative to the main oven temperature)
• Modulátor: +15 °C (relative to the secondary oven temperature)
• Modulační perioda: 4 sec (0-862 s), 5s (862-end of run)
• Transfer line: 340 °C

MS detektor: LECO Pegasus BT 4D

• Teplota iontového zdroje: 250 °C
• Hmotnostní rozsah: 40-600
• Rychlost sběru dat: 200 spectra/s