Řešení problémů v plynové chromatografii (GC & GC/MS Troubleshooting)

Po, 26.4.2021
| Originální článek z: LabRulezGCMS/Knihovna
Prvním krokem při řešení problémů s Vašim GC, GC/MS hardware nebo výsledky separace je pochopení problému a následném hledání příčiny. K tomu je nejlepší přistupovat systematicky.
Unsplash/Mika Baumeister: Řešení problémů v plynové chromatografii (GC & GC/MS Troubleshooting)

Unsplash/Mika Baumeister: Řešení problémů v plynové chromatografii (GC & GC/MS Troubleshooting)

Když budete správně rozumět tomu, co je příčinou problému, bude snazší postupovat dále logicky a problém správně vyřešit.

Připravili jsme pro Vás stručný popis důvodů a možných řešení a postupů s následným přehledem detailních příruček a prezentací k troubleshootingu, neboli řešení problémů Vašich plynových chromatografů a hmotnostních spektrometrů.

Nalezení příčiny a pochopení problému Vám také umožní změnit Váš přístup k analýze nebo údržbě, abyste se v budoucnu problémům předem vyhnuli. Správné používání Vašeho plynového chromatografu nebo hmotnostního spektrometru a jeho pravidelná údržba je obvykle z pohledu nákladů tím nejefektivnějším řešením!

Mezi až překvapivé množství běžných problémů patří poměrně jednoduché a často přehlížené základní komponenty GC systému, spotřební materiál nebo nastavení parametrů analýzy.

Mnoho těchto věci je každodenní rutinou a pracujeme s nimi stylem „nastavit a zapomenout“. Patří mezi ně například:

  • Plyny: tlaky, průtoky nosného plynu nebo pracovních plynů detektorů, splitu a oplachu septa

  • Teploty: Kolony, injektoru, detektoru a všech vyhřívaných propojení

  • Parametry GC nebo GC/MS systému: proplachy, parametry detektorů, rozsahy hmotnost u MS a pod.

  • Přívodní a spojovací kapiláry a trapy: čistota, netěsnosti, nasycení a expirace

  • Spotřební materiál pro injektor: septa, linery, O-kroužky a ferrule

  • Integrita vzorku: koncentrace, degradace, rozpouštědlo a skladování

  • Stříkačky: technika používání, netěsnosti, tvar jehly a čistota

  • Systém sběru dat: nastavení a připojení

Základní nástroje pro řešení problémů:

Vždy mějte k dispozici manuál k Vašemu přístroji, dostupných je v dnešní době mnoho výukových a názorných videí a nejmodernější systémy disponují také celou řadou auto-diagnostických „SMART neboli INTELIGENTNÍCH“ funkcí.

Mezi základní diagnostické nástroje ale patří:
  • Průtokoměr s rozsahem 10 až 500 ml/minutu
  • Nové stříkačky
  • Standardní látka, která se na koloně nezdržuje a je dobře detekovatelná, jako je methan nebo propan
  • Septa, Ferrule, Linery a další spotřební materiál
  • Elektronický detektor netěsností
  • Referenční vzorek
  • Referenční kolonu s ověřenou a známou funkčností

Odstraňování problémů pak začíná izolováním problému

Běžně existuje 5 základních oblastí, ve kterých problém vzniká:
  • INJEKTOR
  • PRŮTOK
  • KOLONA
  • DETEKTOR
  • ELEKTRONIKA

Bohužel běžně je to také jejich různá kombinace...

Vše fungovalo a najednou se něco stalo...

Z logiky vyplývá, že se něco muselo změnit, ať již pomalu postupem času nebo nějakou provedenou operací. Vždy je něco jinak.

Prozkoumejte historii předchozích událostí - log book, laboratorní deník a pod...:
  • Vyměnili jste kolonu, liner, septum, stříkačku a pod...?

  • Nastříkli jste nějaký vzorek, použili jinou metodu, a pod....?

  • Provedli jste nějakou údržbu, zkrátili kolonu, propláchli inlet a pod....?

Typické problémy a důvody jsou:

  • Chvostování píků - cesty v kontaktu se vzorkem nebo aktivita materiálu

  • Extra píky - ve vzorku nebo zpětném proplachu (přenos vzorku - carry over)

  • Štěpení píků - Problémy s injektorem, Směsné rozpouštědlo

  • Žádné píky - nebyly nastříknuty nebo nebyly detekovány

  • Změny odezvy - aktivita, diskriminace nástřiku, problém detektoru

  • Frontování píků - vysoká koncentrace nebo špatná rozpustnost, problémy s injektorem

  • Posuny retenčních časů - netěsnosti, stárnutí kolon, kontaminace nebo poškození

  • Ztráta rozlišení - pokles separace, rozmývání píků

  • Problémy s baseline - krvácení z kolony, kontaminace, elektronika

  • Šum baseline - elektronika nebo kontaminovaný detektor

  • Problémy s kvantifikací - problémy s aktivitou, injektorem nebo detektorem

Přehled podrobných příruček, přednášek, technických článků a dalších dokumentů ke stažení v knihovně LabRulez:

  • GC Troubleshooting Guide | 2019 | Agilent Technologies

  • Troubleshooting GC Capillary Columns | 2011 | Agilent Technologies

  • Trap Selection, Fast GC, and Troubleshooting Strategy for Purge & Trap GC Volatiles | 2014 | Merck

  • Practical Steps in GC Troubleshooting | 2017 | Agilent Technologies

  • Solid Phase Microextraction Troubleshooting Guide | 2004 | Merck

  • GC Troubleshooting Series: Column Installation | 2009 | Agilent Technologies

  • GC Troubleshooting Series: Leak Check | 2009 | Agilent Technologies

  • Don’t Fear the Ghost or Unexpected Peaks: Troubleshooting and Prevention | 2019 | Agilent Technologies

  • Troubleshooting Problems When Lighting an FID | 2003 | Phenomenex

  • Troubleshooting Where it Starts – Sample Handling | 2017 | Thermo Fischer Scientific

  • GC Troubleshooting Series: Replace Gold Seal | 2009 | Agilent Technologies

  • Practical Steps in GC Troubleshooting Techniques, Tips, and Tricks | 2017 | Agilent Technologies

  • Seminar GC Troubleshooting | 2014 | Merck

  • GC TROUBLESHOOTING GUIDE | 2017 | Phenomenex

  • GC & GC/MS Troubleshooting Quick Reference Guide | 2021 | ChromSolutions

  • Troubleshooting 6890/6850 Split/Spitless Inlet Leaks - Cannot achieve Setpoint Pressure | N/A | Agilent Technologies

  • GC Troubleshooting - Demo: Replace Liner, Septum, O-Ring | 2009 | Agilent Technologies

  • GC Troubleshooting Series Part Two: Baseline Disturbances | 2009 | Agilent Technologies

  • GC Troubleshooting Series Part One: Ghost Peaks | 2009 | Agilent Technologies

  • It’s Peak Season for Great Peak Shape - Tips and tricks on troubleshooting in GC chromatography | 2020 | Agilent Technologies

LabRulez
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Fast Pesticide Residue Analysis in Food with a Benchtop GC-TOFMS

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Trace Level Quantitation of 6 Nitrosamines in Metformin API by Dynamic Headspace GC-MS/MS

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Determination of Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Purge and Trap, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Tekmar Teledyne
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Video

Údržba Vašeho GC - série videí od Agilent Technologies

Nepodceňujte pravidelnou údržbu plynových chromatografů. Díky ní můžete zlepšit nejen výkon, ale prodloužit i životnost GC instrumentace.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky.

Chvostující píky jsou nejčastější podobou nesymetrického signálu analytu. Jsou charakteristické asymetrií plochy píku před a za časem retenčního maxima.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky (2. část)

Jak již bylo zmíněno, důležitým předpokladem symetrických píků je správně nainstalovaná kolona. Chyby při instalaci mohou vést ke vzniku turbulentního proudění kolonou.
Článek | Produkt

GC kolony - instalace a výměna (1. část)

Instalujete svojí chromatografickou GC kolonu skutečně správně? Tento praktický textový a video návod Vás provede správnou instalací kapilárních GC kolon.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Fast Pesticide Residue Analysis in Food with a Benchtop GC-TOFMS

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Trace Level Quantitation of 6 Nitrosamines in Metformin API by Dynamic Headspace GC-MS/MS

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Determination of Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Purge and Trap, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Tekmar Teledyne
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Video

Údržba Vašeho GC - série videí od Agilent Technologies

Nepodceňujte pravidelnou údržbu plynových chromatografů. Díky ní můžete zlepšit nejen výkon, ale prodloužit i životnost GC instrumentace.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky.

Chvostující píky jsou nejčastější podobou nesymetrického signálu analytu. Jsou charakteristické asymetrií plochy píku před a za časem retenčního maxima.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky (2. část)

Jak již bylo zmíněno, důležitým předpokladem symetrických píků je správně nainstalovaná kolona. Chyby při instalaci mohou vést ke vzniku turbulentního proudění kolonou.
Článek | Produkt

GC kolony - instalace a výměna (1. část)

Instalujete svojí chromatografickou GC kolonu skutečně správně? Tento praktický textový a video návod Vás provede správnou instalací kapilárních GC kolon.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Fast Pesticide Residue Analysis in Food with a Benchtop GC-TOFMS

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Trace Level Quantitation of 6 Nitrosamines in Metformin API by Dynamic Headspace GC-MS/MS

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Determination of Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Purge and Trap, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Tekmar Teledyne
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Video

Údržba Vašeho GC - série videí od Agilent Technologies

Nepodceňujte pravidelnou údržbu plynových chromatografů. Díky ní můžete zlepšit nejen výkon, ale prodloužit i životnost GC instrumentace.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky.

Chvostující píky jsou nejčastější podobou nesymetrického signálu analytu. Jsou charakteristické asymetrií plochy píku před a za časem retenčního maxima.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky (2. část)

Jak již bylo zmíněno, důležitým předpokladem symetrických píků je správně nainstalovaná kolona. Chyby při instalaci mohou vést ke vzniku turbulentního proudění kolonou.
Článek | Produkt

GC kolony - instalace a výměna (1. část)

Instalujete svojí chromatografickou GC kolonu skutečně správně? Tento praktický textový a video návod Vás provede správnou instalací kapilárních GC kolon.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis and Characterization of ARC’s Injet Methanizer for Permanent Gases, Carbon Dioxide, and Light Hydrocarbons

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Fast Pesticide Residue Analysis in Food with a Benchtop GC-TOFMS

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Trace Level Quantitation of 6 Nitrosamines in Metformin API by Dynamic Headspace GC-MS/MS

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Determination of Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Purge and Trap, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Tekmar Teledyne
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Video

Údržba Vašeho GC - série videí od Agilent Technologies

Nepodceňujte pravidelnou údržbu plynových chromatografů. Díky ní můžete zlepšit nejen výkon, ale prodloužit i životnost GC instrumentace.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky.

Chvostující píky jsou nejčastější podobou nesymetrického signálu analytu. Jsou charakteristické asymetrií plochy píku před a za časem retenčního maxima.
Článek | Akademie

Údržba Vašeho GC. Chvostující píky (2. část)

Jak již bylo zmíněno, důležitým předpokladem symetrických píků je správně nainstalovaná kolona. Chyby při instalaci mohou vést ke vzniku turbulentního proudění kolonou.
Článek | Produkt

GC kolony - instalace a výměna (1. část)

Instalujete svojí chromatografickou GC kolonu skutečně správně? Tento praktický textový a video návod Vás provede správnou instalací kapilárních GC kolon.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.