Řešení problémů v plynové chromatografii (GC & GC/MS Troubleshooting)

Když budete správně rozumět tomu, co je příčinou problému, bude snazší postupovat dále logicky a problém správně vyřešit.

Připravili jsme pro Vás stručný popis důvodů a možných řešení a postupů s následným přehledem detailních příruček a prezentací k troubleshootingu, neboli řešení problémů Vašich plynových chromatografů a hmotnostních spektrometrů.

Nalezení příčiny a pochopení problému Vám také umožní změnit Váš přístup k analýze nebo údržbě, abyste se v budoucnu problémům předem vyhnuli. Správné používání Vašeho plynového chromatografu nebo hmotnostního spektrometru a jeho pravidelná údržba je obvykle z pohledu nákladů tím nejefektivnějším řešením!

Mezi až překvapivé množství běžných problémů patří poměrně jednoduché a často přehlížené základní komponenty GC systému, spotřební materiál nebo nastavení parametrů analýzy.

Mnoho těchto věci je každodenní rutinou a pracujeme s nimi stylem „nastavit a zapomenout“. Patří mezi ně například:

• Plyny: tlaky, průtoky nosného plynu nebo pracovních plynů detektorů, splitu a oplachu septa

• Teploty: Kolony, injektoru, detektoru a všech vyhřívaných propojení

• Parametry GC nebo GC/MS systému: proplachy, parametry detektorů, rozsahy hmotnost u MS a pod.

• Přívodní a spojovací kapiláry a trapy: čistota, netěsnosti, nasycení a expirace

• Spotřební materiál pro injektor: septa, linery, O-kroužky a ferrule

• Integrita vzorku: koncentrace, degradace, rozpouštědlo a skladování

• Stříkačky: technika používání, netěsnosti, tvar jehly a čistota

• Systém sběru dat: nastavení a připojení

Článek: TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

Článek: Organická analýza - Principy plynové chromatografie

Článek: Organická analýza - Techniky plynové chromatografie

Základní nástroje pro řešení problémů:

Vždy mějte k dispozici manuál k Vašemu přístroji, dostupných je v dnešní době mnoho výukových a názorných videí a nejmodernější systémy disponují také celou řadou auto-diagnostických „SMART neboli INTELIGENTNÍCH“ funkcí.

Mezi základní diagnostické nástroje ale patří:

• Průtokoměr s rozsahem 10 až 500 ml/minutu
• Nové stříkačky
• Standardní látka, která se na koloně nezdržuje a je dobře detekovatelná, jako je methan nebo propan
• Septa, Ferrule, Linery a další spotřební materiál
• Elektronický detektor netěsností
• Referenční vzorek
• Referenční kolonu s ověřenou a známou funkčností

Odstraňování problémů pak začíná izolováním problému

Běžně existuje 5 základních oblastí, ve kterých problém vzniká:

• INJEKTOR
• PRŮTOK
• KOLONA
• DETEKTOR
• ELEKTRONIKA

Bohužel běžně je to také jejich různá kombinace...

Vše fungovalo a najednou se něco stalo...

Z logiky vyplývá, že se něco muselo změnit, ať již pomalu postupem času nebo nějakou provedenou operací. Vždy je něco jinak.

Prozkoumejte historii předchozích událostí - log book, laboratorní deník a pod...:

• Vyměnili jste kolonu, liner, septum, stříkačku a pod...?

• Nastříkli jste nějaký vzorek, použili jinou metodu, a pod....?

• Provedli jste nějakou údržbu, zkrátili kolonu, propláchli inlet a pod....?

Typické problémy a důvody jsou:

• Chvostování píků - cesty v kontaktu se vzorkem nebo aktivita materiálu

• Extra píky - ve vzorku nebo zpětném proplachu (přenos vzorku - carry over)

• Štěpení píků - Problémy s injektorem, Směsné rozpouštědlo

• Žádné píky - nebyly nastříknuty nebo nebyly detekovány

• Změny odezvy - aktivita, diskriminace nástřiku, problém detektoru

• Frontování píků - vysoká koncentrace nebo špatná rozpustnost, problémy s injektorem

• Posuny retenčních časů - netěsnosti, stárnutí kolon, kontaminace nebo poškození

• Ztráta rozlišení - pokles separace, rozmývání píků

• Problémy s baseline - krvácení z kolony, kontaminace, elektronika

• Šum baseline - elektronika nebo kontaminovaný detektor

• Problémy s kvantifikací - problémy s aktivitou, injektorem nebo detektorem

Přehled podrobných příruček, přednášek, technických článků a dalších dokumentů ke stažení v knihovně LabRulez:

• GC Troubleshooting Guide | 2019 | Agilent Technologies

• Troubleshooting GC Capillary Columns | 2011 | Agilent Technologies

• Trap Selection, Fast GC, and Troubleshooting Strategy for Purge & Trap GC Volatiles | 2014 | Merck

• Practical Steps in GC Troubleshooting | 2017 | Agilent Technologies

• Solid Phase Microextraction Troubleshooting Guide | 2004 | Merck

• GC Troubleshooting Series: Column Installation | 2009 | Agilent Technologies

• GC Troubleshooting Series: Leak Check | 2009 | Agilent Technologies

• Don’t Fear the Ghost or Unexpected Peaks: Troubleshooting and Prevention | 2019 | Agilent Technologies

• Troubleshooting Problems When Lighting an FID | 2003 | Phenomenex

• Troubleshooting Where it Starts – Sample Handling | 2017 | Thermo Fischer Scientific

• GC Troubleshooting Series: Replace Gold Seal | 2009 | Agilent Technologies

• Practical Steps in GC Troubleshooting Techniques, Tips, and Tricks | 2017 | Agilent Technologies

• Seminar GC Troubleshooting | 2014 | Merck

• GC TROUBLESHOOTING GUIDE | 2017 | Phenomenex

• GC & GC/MS Troubleshooting Quick Reference Guide | 2021 | ChromSolutions

• Troubleshooting 6890/6850 Split/Spitless Inlet Leaks - Cannot achieve Setpoint Pressure | N/A | Agilent Technologies

• GC Troubleshooting - Demo: Replace Liner, Septum, O-Ring | 2009 | Agilent Technologies

• GC Troubleshooting Series Part Two: Baseline Disturbances | 2009 | Agilent Technologies

• GC Troubleshooting Series Part One: Ghost Peaks | 2009 | Agilent Technologies

• It’s Peak Season for Great Peak Shape - Tips and tricks on troubleshooting in GC chromatography | 2020 | Agilent Technologies