Bylo by hezké nikdy nečistit iontový zdroj! GCMS iontový zdroj LECO StayClean®

Znečištěné iontové zdroje a s tím související problémy jsou často časově náročné na diagnostiku a samotné vyřešení. Kompletní diagnostiky lze dosáhnout až poté, co byly vyzkoušeny a testovány další preventivní kroky běžné údržby Vašeho GCMS systému (údržba injektoru, zkrácení kolony atd.).

Jakmile je jako problém označen iontový zdroj, uživatelé ho musí vyjmout, rozebrat, vyčistit, znovu sestavit, znovu nainstalovat a otestovat. I rutinní, plánované preventivní čištění vede k prostojům systému a otevírá dveře potenciálním chybám při opětovné montáži zdroje.

V méně kontrolovaných prostředích může být postupně rostoucí kontaminace iontového zdroje zaznamenána až dlouho za bodem, kdy začala mít vliv na kvalitu výsledků nebo ovlivnila stabilitu celého systému.

Závažným problémem je také, že rutinní ladící postupy obvykle kompenzují ztrátu signálu zvýšením různých napětí, kde jedním z nich je napětí na detektoru. To snižuje životnost detektoru, což vyžaduje další náklady a údržbu.

Z těchto důvodů společnost LECO navrhla systémy Pegasus BT se zdrojem iontů, který prakticky eliminuje potřebu jeho vyjmutí a čištění.

Pojďme se podívat, že iontový zdroj LECO StayClean ve skutečnosti zůstává čistý.

LECO: Obrázek 1. LECO Pegasus BT 4D a zjednodušený nákres iontového zdroje LECO StayClean. Vlákna zdroje lze rychle měnit bez demontáže zdroje, zatímco celkový design zdroje zajišťuje maximální stabilitu systému a minimalizuje prostoje při údržbě.

Jak je vidět na obrázku 1, návrh EI GCMS iontového zdroje bez mřížky v otevřeném stylu se výrazně liší od tradičních zdrojů ve stylu uzavřeného boxu.

Díky inovativnímu designu Pegasus BT jsou kovové součásti těla zdroje relativně vzdálené od oblasti ionizace. Tento formát zdroje navíc usnadňuje eliminaci neutrálních látek a dalších kontaminantů do vakua a mimo dráhu letu iontů.

Tato vylepšení dramaticky snižují znečištění zdroje a generují hmotnostní EI spektra s vysokou shodou s komerčně dostupným GC-MS knihovnami.

Jedinou údržbou, kterou bude Váš iontový zdroj vyžadovat, je pravidelná výměna vlákna, která byla také zjednodušena jako součást návrhu systému. Minimalizace prostojů systému patřila mezi klíčové požadavky návrhu systému Pegasus BT.

Experimentální část

Jako testovací matrice byl použit QuEChERS špenátový extrakt spikován různými pesticidy na hladině 50 ppb. V každém testovacím kole bylo provedeno 100 nástřiků spikované testovací matrice za použití parametrů uvedených v tabulce 1.

Na konci každého kola byl vyměněn liner a zlaté těsnění a bylo uříznuto 0,25 m z předkolony. Po údržbě injektoru bylo spuštěno automatické ladění systému a následovalo dalších 100 nástřiků testovací matrice. Tato sekvence byla opakována pro celkem 400 nástřiků matrice.

Tabulka 1. Podmínky GC-TOFMS analýzy

Hmotnostní spektrometr: LECO Pegasus BT

• Teplota iontového zdroje: 250 °C
• Hmotnostní rozsah: 45-570 m/z
• Rychlost akvizice: 8 spekter/s
• Transfer line: 320 °C

Plynový chromatograf: Agilent 7890

• Nástřik: 1 μL Splitless
• Teplota injektoru: 250 °C
• Nosný plyn: He @ 1,4 ml/min, korigovaný konstantní průtok
• GC Předkolona: 2 m, 0,25 mm i.d. (Phenomenex, Torrance, CA, USA)
• GC Kolona: Rxi-5ms, 30 m x 0,25 mm i.d. x 0,25 μm film (Restek, Bellefonte, PA, USA)

Výsledky a diskuse

Typický nástřik na obrázku 2 ukazuje významný vliv matice; sledované analyty (pesticidy) jsou nejméně desetkrát méně intenzivní než pozadí.

LECO: Obrázek 2. Celkový iontový chromatogram (TIC) spikovaného extraktu ze špenátu a analytický iontový chromatogram (AIC). AIC je filtrován, aby zobrazoval POUZE signály pesticidů, a pro účely vizualizace je vynásoben 10. Vložený obrázek zobrazuje špenátový QuEChERS extrakt

Příklady na obrázku 3 ukazují konzistentní trend odezvy pro spikované pesticidy v každém ze vzorkovacích kol. Signál degraduje v průběhu 100 opakovaných nástřiků, ale vrací se k počáteční odezvě po údržbě injektoru a oříznutí předkolony, aniž by byl iontový zdroj vyčištěný.

LECO: Obrázek 3. Trend odezvy čtyřech pesticidů ukazující obnovu signálu pouze po údržbě injektoru a oříznutí předkolony.

To naznačuje, že iontový zdroj nevykazuje žádné známky kontaminace ani při analýze velmi špinavého extraktu ze špenátové matrice. Všechna data byla zpracována se stejným nastavením metody a nebyly provedeny žádné změny v integraci píků.

Aby se ověřilo, že ladění systému nekompenzovalo znečištění iontového zdroje, byly zkontrolovány protokoly ladění. Po prvním kole nástřiků se detektor zvýšil napětí na 12V (~ 0,6% z celkového napětí) a to zůstalo konstantní pro všechna následující ladění.

Ostatní hodnoty nastavené během automatického ladění byly v průběhu testovacího období podobně konzistentní. I přes velké zatížení matrice vzorku zůstal iontový zdroj nedotčen.

Závěr

Znečištěné iontové zdroje vedou k problémům s přesností analýzy a stabilitou systému. Řešení těchto problémů vyžaduje čas a prostředky mimo váš běžný plán analýz. Iontový zdroj StayClean společnosti LECO je odolný vůči znečištění i po stovkách nástřiků extraktů těžkých matric. V kombinaci s vynikající citlivostí systému, integrovaným sběrem dat a analytickým softwarem poskytují systémy Pegasus BT vynikající analytickou platformu pro vaše nejnáročnější vzorky.