Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

V prvním díle seriálu o řešení problémů v GC a GCMS jsme se podívali na základní tipy jak Váš chromatografický systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou. Druhý díl série přináší detailnější pohled na problematiku chromatografických píků

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC

Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!

Žádné píky

Problémy s nástřikem

• Ucpaná stříkačka; vyčistěte/vyměňte ji
• Zkontrolujte, zda je ve stříkačce vzorek
• Nástřik do nesprávneho inletu; resetujte autosampler
• Ověřte průtok nosného plynu

Zlomená kolona

• Vyměňte kolonu

Kolona nainstalovaná do nesprávného inletu nebo detektoru

• Přeinstalujte kolonu

Problémy s detektorem

• Nezaznamenaný signal; zkontrolujte kabely detektoru a ověřte, zda je detektor zapnutý
• Vypnutý plyn detektoru nebo nesprávný použitý průtok; zapněte detektor a/nebo upravte průtoky

Chvostující píky

Adsorpce v důsledku povrchové aktivity nebo kontaminace

• Použijte řádně čištý a deaktivovaný liner a kolonu
• Zkraťte vstupní konec kolony
• Pokud je kolona poškozená, vyměňte ji

Adsorpce kvůli chemickému složení sloučeniny

• Proveďte derivatizaci analytu

Netěsnost v systému

• Zkontrolujte těsnost všech spojů, v případě potřeby vyměňte opotřebovaná těsnění

Problémy s instalací kolony

• Minimalizujte mrtvý objem
• Ověřte správnou hloubku instalace kolony
• Ověřte, zda je kolona správně/kolmě odříznutá

Frontující píky

Nekompatibilní stacionární fáze

• Vyberte vhodnou stacionární fázi

Zahlcení kolony

• Snižte nastřikované množství, zřeďte vzorek nebo zvyšte split poměr
• Použijte kolonu s větším vnitřním průměrem

Široké píky

Velký mrtvý objem

• Minimalizujte mrtvý objem v systému GC; ověřte správnost instalace kolony, lineru a spojek atd.

Nízké průtoky

• Ověřte průtoky na vstupu a detektoru a v případě potřeby je upravte
• Ověřte průtok make-upu a v případě potřeby jej upravte

Pomalý program pece

• Zvyšte rychlost ohřevu kolony

Špatné zaostření na analyt/rozpouštědlo

• Snižte počáteční teplotu teplotního programu

Stacionární fáze kolony

• Snižte retenci sloučenin snížením tloušťky je příliš silná vrstvy stacionární fáze a délky kolony

Křížová kontaminace

• Viz Křížová kontaminace/Ghost píky

Špatné rozlišení píků

Neselektivní stationarní fáze

• Vyberte vhodnou stacionární fázi a rozměry kolon

Špatná účinnost

• Optimalizujte linearní rychlost nosného plynu a teplotní program pece

Zahlcení vzorkem

• Upravte koncentraci vzorku nebo zvyšte split poměr

Použití nesprávných analytických podmínek

• Ověřte teplotní program, průtoky a parametry kolony

Rozštěpené píky

Neshoda polarit rozpouštědla/stacionární fáze

• Vyměňte typ rozpouštědla nebo stacionární fázi tak, abyste zajistili kompatibilitu

Neúplné odpaření

• Zvětšete povrch pro odpaření v lineru (např. vložením vaty)
• Použijte správnou nástřikovou teplotu

Překročená kapacita nástřiku vzorku

• Nastříkněte méně vzorku (nařeďte jej, zvyšte split poměr, snižte objem nástřiku)

Rychlý nástřik

• Vložte vlnu do lineru nebo zpomalte nástřik

Křížové kontaminace/Ghost píky

Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo

• Vyměňte proplachovací rozpouštědlo.
• Opláchněte nebo vyměňte stříkačku.

Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)

• Nastřikujte menší množství
• Použijte liner s větším vnitřním průměrem
• Zvyšte vstupní tlak (tj. průtok)
• Použijte pomalejší rychlost nástříku
• Snižte nástřikovou teplotu
• Použijte liner s náplní -Použijte online kalkulátor ke kontrole expanze objemu

Poslední analýza skončila příliš brzy

• Prodlužte čas analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice