Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Čt, 18.11.2021
| Originální článek z: Shimadzu
Druhý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v GC se podívá na problematiků chromatografických píků jako je chvostování nebo frontování, široké píky, žádné píky, píky navíc nebo píky dvojité.
Video placeholder
  • Foto: Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky
  • Video: Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: What is the Gas Chromatograph?

V prvním díle seriálu o řešení problémů v GC a GCMS jsme se podívali na základní tipy jak Váš chromatografický systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou. Druhý díl série přináší detailnější pohled na problematiku chromatografických píků

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC

Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Žádné píky

Žádné píky

Problémy s nástřikem
  • Ucpaná stříkačka; vyčistěte/vyměňte ji
  • Zkontrolujte, zda je ve stříkačce vzorek
  • Nástřik do nesprávneho inletu; resetujte autosampler
  • Ověřte průtok nosného plynu
Zlomená kolona
  • Vyměňte kolonu
Kolona nainstalovaná do nesprávného inletu nebo detektoru
  • Přeinstalujte kolonu
Problémy s detektorem
  • Nezaznamenaný signal; zkontrolujte kabely detektoru a ověřte, zda je detektor zapnutý
  • Vypnutý plyn detektoru nebo nesprávný použitý průtok; zapněte detektor a/nebo upravte průtoky

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Chvostující píky

Chvostující píky

Adsorpce v důsledku povrchové aktivity nebo kontaminace
  • Použijte řádně čištý a deaktivovaný liner a kolonu
  • Zkraťte vstupní konec kolony
  • Pokud je kolona poškozená, vyměňte ji
Adsorpce kvůli chemickému složení sloučeniny
  • Proveďte derivatizaci analytu
Netěsnost v systému
  • Zkontrolujte těsnost všech spojů, v případě potřeby vyměňte opotřebovaná těsnění
Problémy s instalací kolony
  • Minimalizujte mrtvý objem
  • Ověřte správnou hloubku instalace kolony
  • Ověřte, zda je kolona správně/kolmě odříznutá

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Frontující píky

Frontující píky

Nekompatibilní stacionární fáze
  • Vyberte vhodnou stacionární fázi
Zahlcení kolony
  • Snižte nastřikované množství, zřeďte vzorek nebo zvyšte split poměr
  • Použijte kolonu s větším vnitřním průměrem

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Široké píky

Široké píky

Velký mrtvý objem
  • Minimalizujte mrtvý objem v systému GC; ověřte správnost instalace kolony, lineru a spojek atd.
Nízké průtoky
  • Ověřte průtoky na vstupu a detektoru a v případě potřeby je upravte
  • Ověřte průtok make-upu a v případě potřeby jej upravte
Pomalý program pece
  • Zvyšte rychlost ohřevu kolony
Špatné zaostření na analyt/rozpouštědlo
  • Snižte počáteční teplotu teplotního programu
Stacionární fáze kolony
  • Snižte retenci sloučenin snížením tloušťky je příliš silná vrstvy stacionární fáze a délky kolony
Křížová kontaminace
  • Viz Křížová kontaminace/Ghost píky

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Špatné rozlišení píků

Špatné rozlišení píků

Neselektivní stationarní fáze
  • Vyberte vhodnou stacionární fázi a rozměry kolon
Špatná účinnost
  • Optimalizujte linearní rychlost nosného plynu a teplotní program pece
Zahlcení vzorkem
  • Upravte koncentraci vzorku nebo zvyšte split poměr
Použití nesprávných analytických podmínek
  • Ověřte teplotní program, průtoky a parametry kolony

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Rozštěpené píky

Rozštěpené píky

Neshoda polarit rozpouštědla/stacionární fáze
  • Vyměňte typ rozpouštědla nebo stacionární fázi tak, abyste zajistili kompatibilitu
Neúplné odpaření
  • Zvětšete povrch pro odpaření v lineru (např. vložením vaty)
  • Použijte správnou nástřikovou teplotu
Překročená kapacita nástřiku vzorku
  • Nastříkněte méně vzorku (nařeďte jej, zvyšte split poměr, snižte objem nástřiku)
Rychlý nástřik
  • Vložte vlnu do lineru nebo zpomalte nástřik

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Křížové kontaminace/Ghost píky

Křížové kontaminace/Ghost píky

Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo
  • Vyměňte proplachovací rozpouštědlo.
  • Opláchněte nebo vyměňte stříkačku.
Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)
  • Nastřikujte menší množství
  • Použijte liner s větším vnitřním průměrem
  • Zvyšte vstupní tlak (tj. průtok)
  • Použijte pomalejší rychlost nástříku
  • Snižte nástřikovou teplotu
  • Použijte liner s náplní -Použijte online kalkulátor ke kontrole expanze objemu
Poslední analýza skončila příliš brzy
  • Prodlužte čas analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.