Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky | LabRulez GCMS

Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Čt, 18.11.2021
| Originální článek z: Shimadzu
Druhý díl seriálu o tzv. troubleshootingu v GC se podívá na problematiků chromatografických píků jako je chvostování nebo frontování, široké píky, žádné píky, píky navíc nebo píky dvojité.
Video placeholder
  • Foto: Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky
  • Video: Shimadzu Analytical and Measuring Instruments: What is the Gas Chromatograph?

V prvním díle seriálu o řešení problémů v GC a GCMS jsme se podívali na základní tipy jak Váš chromatografický systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou. Druhý díl série přináší detailnější pohled na problematiku chromatografických píků

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC

Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Žádné píky

Žádné píky

Problémy s nástřikem
  • Ucpaná stříkačka; vyčistěte/vyměňte ji
  • Zkontrolujte, zda je ve stříkačce vzorek
  • Nástřik do nesprávneho inletu; resetujte autosampler
  • Ověřte průtok nosného plynu
Zlomená kolona
  • Vyměňte kolonu
Kolona nainstalovaná do nesprávného inletu nebo detektoru
  • Přeinstalujte kolonu
Problémy s detektorem
  • Nezaznamenaný signal; zkontrolujte kabely detektoru a ověřte, zda je detektor zapnutý
  • Vypnutý plyn detektoru nebo nesprávný použitý průtok; zapněte detektor a/nebo upravte průtoky

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Chvostující píky

Chvostující píky

Adsorpce v důsledku povrchové aktivity nebo kontaminace
  • Použijte řádně čištý a deaktivovaný liner a kolonu
  • Zkraťte vstupní konec kolony
  • Pokud je kolona poškozená, vyměňte ji
Adsorpce kvůli chemickému složení sloučeniny
  • Proveďte derivatizaci analytu
Netěsnost v systému
  • Zkontrolujte těsnost všech spojů, v případě potřeby vyměňte opotřebovaná těsnění
Problémy s instalací kolony
  • Minimalizujte mrtvý objem
  • Ověřte správnou hloubku instalace kolony
  • Ověřte, zda je kolona správně/kolmě odříznutá

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Frontující píky

Frontující píky

Nekompatibilní stacionární fáze
  • Vyberte vhodnou stacionární fázi
Zahlcení kolony
  • Snižte nastřikované množství, zřeďte vzorek nebo zvyšte split poměr
  • Použijte kolonu s větším vnitřním průměrem

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Široké píky

Široké píky

Velký mrtvý objem
  • Minimalizujte mrtvý objem v systému GC; ověřte správnost instalace kolony, lineru a spojek atd.
Nízké průtoky
  • Ověřte průtoky na vstupu a detektoru a v případě potřeby je upravte
  • Ověřte průtok make-upu a v případě potřeby jej upravte
Pomalý program pece
  • Zvyšte rychlost ohřevu kolony
Špatné zaostření na analyt/rozpouštědlo
  • Snižte počáteční teplotu teplotního programu
Stacionární fáze kolony
  • Snižte retenci sloučenin snížením tloušťky je příliš silná vrstvy stacionární fáze a délky kolony
Křížová kontaminace
  • Viz Křížová kontaminace/Ghost píky

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Špatné rozlišení píků

Špatné rozlišení píků

Neselektivní stationarní fáze
  • Vyberte vhodnou stacionární fázi a rozměry kolon
Špatná účinnost
  • Optimalizujte linearní rychlost nosného plynu a teplotní program pece
Zahlcení vzorkem
  • Upravte koncentraci vzorku nebo zvyšte split poměr
Použití nesprávných analytických podmínek
  • Ověřte teplotní program, průtoky a parametry kolony

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Rozštěpené píky

Rozštěpené píky

Neshoda polarit rozpouštědla/stacionární fáze
  • Vyměňte typ rozpouštědla nebo stacionární fázi tak, abyste zajistili kompatibilitu
Neúplné odpaření
  • Zvětšete povrch pro odpaření v lineru (např. vložením vaty)
  • Použijte správnou nástřikovou teplotu
Překročená kapacita nástřiku vzorku
  • Nastříkněte méně vzorku (nařeďte jej, zvyšte split poměr, snižte objem nástřiku)
Rychlý nástřik
  • Vložte vlnu do lineru nebo zpomalte nástřik

Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Křížové kontaminace/Ghost píky

Křížové kontaminace/Ghost píky

Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo
  • Vyměňte proplachovací rozpouštědlo.
  • Opláchněte nebo vyměňte stříkačku.
Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)
  • Nastřikujte menší množství
  • Použijte liner s větším vnitřním průměrem
  • Zvyšte vstupní tlak (tj. průtok)
  • Použijte pomalejší rychlost nástříku
  • Snižte nástřikovou teplotu
  • Použijte liner s náplní -Použijte online kalkulátor ke kontrole expanze objemu
Poslední analýza skončila příliš brzy
  • Prodlužte čas analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
 

Mohlo by Vás zajímat

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory

Ostatní
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Potraviny a zemědělství

Enhanced Quantitative Analysis of Polychlorinated Paraffins by Comprehensive GCxGC-HRTOFMS with Negative Chemical Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Životní prostředí

Importance of Liner Selection in Aqueous Solution Analysis

Technické články
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - základní parametry

V seriálu Shimadzu k tzv. troubleshootingu v plynové chromatografií se prakticky podíváme na nejčastější důvody, identifikaci a řešení problému, se kterými se může analytický chemik potkat.
 

Mohlo by Vás zajímat

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory

Ostatní
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Potraviny a zemědělství

Enhanced Quantitative Analysis of Polychlorinated Paraffins by Comprehensive GCxGC-HRTOFMS with Negative Chemical Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Životní prostředí

Importance of Liner Selection in Aqueous Solution Analysis

Technické články
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - základní parametry

V seriálu Shimadzu k tzv. troubleshootingu v plynové chromatografií se prakticky podíváme na nejčastější důvody, identifikaci a řešení problému, se kterými se může analytický chemik potkat.
 

Mohlo by Vás zajímat

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory

Ostatní
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Potraviny a zemědělství

Enhanced Quantitative Analysis of Polychlorinated Paraffins by Comprehensive GCxGC-HRTOFMS with Negative Chemical Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Životní prostředí

Importance of Liner Selection in Aqueous Solution Analysis

Technické články
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - základní parametry

V seriálu Shimadzu k tzv. troubleshootingu v plynové chromatografií se prakticky podíváme na nejčastější důvody, identifikaci a řešení problému, se kterými se může analytický chemik potkat.
 

Mohlo by Vás zajímat

Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Berries

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ, Spotřební materiál
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory

Ostatní
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí, Potraviny a zemědělství

Enhanced Quantitative Analysis of Polychlorinated Paraffins by Comprehensive GCxGC-HRTOFMS with Negative Chemical Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Životní prostředí

Importance of Liner Selection in Aqueous Solution Analysis

Technické články
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---
 

Podobné články

Článek | Akademie

Průvodce řešením problémů v GC - základní parametry

V seriálu Shimadzu k tzv. troubleshootingu v plynové chromatografií se prakticky podíváme na nejčastější důvody, identifikaci a řešení problému, se kterými se může analytický chemik potkat.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.