Analýza stopových POPs v prachu pomocí GCxGC-HR-TOF MS | LabRulez GCMS

Analýza stopových perzistentních organických polutantů (POPs) v prachu pomocí nového Multi-Mode iontového zdroje a hmotnostní spektrometrie doby letu s vysokým rozlišením

Pá, 10.12.2021
| Originální článek z: LECO
Ukázka citlivé analýzy POPs v matricích životního prostředí jako je např. prach pomocí výkonného systému na bázi GCxGC v kombinaci s TOF HR MS detektorem vybaveném Multi-Mode (EI/CI) iontovým zdrojem.
Video placeholder
  • Foto: Pixabay/PublicDomainPictures: Analýza stopových perzistentních organických polutantů (POPs) v prachu pomocí nového Multi-Mode iontového zdroje a hmotnostní spektrometrie doby letu s vysokým rozlišením
  • Video: LecoCorporation: LECO Presentation NTS Wendt
  • Domácí prach je složitá matrice: Mnoho, chemicky rozmanitých složek v širokém rozmezí koncentrací

  • Prach lze použít k odhadu expozice člověka kontaminantům (např. pesticidům)

  • Analýza prachu byla primárně prováděna pomocí cílených metod a různých analytických přístrojů

Cíle

  • Použít k analýze prachu nový multi-režimový (EI/CI) iontový zdroj ve spojení s hmotnostní spektrometrií doby letu (MS TOF) a vysokým rozlišením (HRMS)

  • Použít dvoudimenzionální (GCxGC) chromatografii a HRTOFMS k identifikaci stopových POPs v komplexních vzorcích.

LECO: Analytická platforma Pegasus®HRT+4D a Multi-Mode Source™ (MMS)

Příprava vzorku prachu

Vzorky prachu:
  1. NIT SRM 2585
  2. Prach z kanceláře
  3. Prach z domácnosti

LECO: Obecný postup extrakce prachu

Extrakce:
  1. Vorek prachu (0,10 g)
    • 3 ml rozpouštědla
  2. Vortex + sonifikace - Supernatant
  3. Filteace a přenesení do vialky

Parametry meření

Plynový chromatograf Agilent 7890B s dvoustupňovým modulátorem LECO Quad Jet

  • Nástřik: 2μL kapalný nástřik, Splitless, 70 °C až 300 °C při 500 °C/min
  • Nosný plyn: He @ 1,0 ml/min, korigovaný konstantní průtok
  • Primární kolona: HP-5MS UI, 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm
  • Sekundární kolona: BPX-50, 0,60 m x 0,10 mm x 0,10 μm
  • Teplotní program: 70 °C (1 min.) až 140 °C, poté rampa 8 °C/min na 300 °C, držení po dobu 4 min
  • Sekundární pec: Konstantních +40 °C vzhledem k primární peci
  • Modulační perioda: 8 sekund
  • Transfer Line: 300 °C

Hmotnostní spektrometr LECO Pegasus® HRT+4D

  • Teplota iontového zdroje: EI, 250 °C; PCI, ECNI, 165 °C
  • Režim akvizice: Vysoké rozlišení, R ≥ 25 000 pro m/z 219
  • Přesnost hmoty: ≤ 1 ppm
  • Ionizace: EI, PCI/ECNI (Reakční plyn = CH₄)
  • Hmotnostní rozsah: (m/z) EI 50-1000; PCI 60-1000; ECNI 30-1000
  • Rychlost akvizice: 125 sps

NIST SRM: Data EI, ECNI a PCI-HRT+ 4D

LECO: EI, ECNI a PCI NIST SRM 2585 data získana pomocí Multi-Mode intového zdroje

Přínosy Dat z GCxGC-HRT+ 4D

LECO: Vrstevnicový graf zobrazující některé z hlavních sloučenin ve standardu NIST SRM 2585

Standard NIST SRM 2585

LECO: Složení standardu NIST SRM 2585

Standard NIST SRM 2585: Halogenované organické sloučeniny

LECO: Vybrané halogenované sloučeniny v SRM 2585

LECO: Halogenované sloučeniny SRM 2585 a hmotnostní spektra EI a jejich shoda pro TDCPP a BDE-99

Standard NIST SRM 2585: EI, Pesticidy

LECO: Standard NIST SRM 2585: EI, Pesticidy

LECO: Pesticidy SRM 2585 a hmotnostní spektra EI a jejich shoda pro Permethrin a trans-Chlordan v SRM 2585

NIST SRM: PCI a ECNI, Pesticidy

LECO: MMS iontový zdroj v režimu CI (vlevo). Shoda hmotnostních spektr a izotopová obálka pro Permethrin (PCI) a trans-Chlordan (ECNI) v SRM 2585

ECNI: Identifikace stopových POPs v NIST standardu, kancelářském a domácím prachu

LECO ECNI Contour Plot zobrazující vybrané POP v SRM 2585

LECO: Metoda zpracování dat použitá k vyhledání vybraných POP v prachu

LECO: Výsledky zpracování analýzy POPs v SRM 2585, kancelářském a domácím prachu

Závěr a souhrn

  • Technologie HRT a MMS jsou cennými nástroji pro analýzu komplexních vzorků

  • Komprehenzivní vrstevnicové grafy lze použít k cílené stopové identifikaci POPs v prachu s naprostou přesností

  • Obsah POPs v prachu klesal v pořadí: SRM 2585 >> Kancelářský prach > Vzorky pro domácnost

LECO
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Článek | Produkt

Komplexní charakterizace vzorků expozice v životním prostředí pomocí GCxGC TOFMS s vysokým rozlišením

Historicky byla k hodnocení složitých vzorků životního prostředí používaná cílená analýza. Toto omezené testování často nezachtí nově se objevující nebo neočekávané kontaminanty.
Aplikace | Produkt

Bylo by hezké nikdy nečistit iontový zdroj! GCMS iontový zdroj LECO StayClean®

Tlak na úsporu nákladů kontinuálně roste. Jedním ze skrytých výdajů v oblasti GC-MS jsou náklady na čištění iontového zdroje. S LECO StayClean zdrojem: Iontový zdroj ≠ Potřeba čištění.
Článek | Webináře

Fórum rychlé plynové chromatografie (Fast-GC)

I ti nejzkušenější analytici mohou provádět analýzy jen tak rychle, jak jim to jejich chromatograf dovolí.
Článek | Aplikace

Lepší cílená a necílená analýza reziduí pesticidů: Rychlé a flexibilní hledání analytů pro GC-MS a GCxGC-MS

Aplikace a záznam přednášky o výhodách LECO Pegasus BT TOF MS a kombinace kvantitativní a kvalitativní analýzy z jednoho nástřiku bez ztráty citlivosti.
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Článek | Produkt

Komplexní charakterizace vzorků expozice v životním prostředí pomocí GCxGC TOFMS s vysokým rozlišením

Historicky byla k hodnocení složitých vzorků životního prostředí používaná cílená analýza. Toto omezené testování často nezachtí nově se objevující nebo neočekávané kontaminanty.
Aplikace | Produkt

Bylo by hezké nikdy nečistit iontový zdroj! GCMS iontový zdroj LECO StayClean®

Tlak na úsporu nákladů kontinuálně roste. Jedním ze skrytých výdajů v oblasti GC-MS jsou náklady na čištění iontového zdroje. S LECO StayClean zdrojem: Iontový zdroj ≠ Potřeba čištění.
Článek | Webináře

Fórum rychlé plynové chromatografie (Fast-GC)

I ti nejzkušenější analytici mohou provádět analýzy jen tak rychle, jak jim to jejich chromatograf dovolí.
Článek | Aplikace

Lepší cílená a necílená analýza reziduí pesticidů: Rychlé a flexibilní hledání analytů pro GC-MS a GCxGC-MS

Aplikace a záznam přednášky o výhodách LECO Pegasus BT TOF MS a kombinace kvantitativní a kvalitativní analýzy z jednoho nástřiku bez ztráty citlivosti.
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Článek | Produkt

Komplexní charakterizace vzorků expozice v životním prostředí pomocí GCxGC TOFMS s vysokým rozlišením

Historicky byla k hodnocení složitých vzorků životního prostředí používaná cílená analýza. Toto omezené testování často nezachtí nově se objevující nebo neočekávané kontaminanty.
Aplikace | Produkt

Bylo by hezké nikdy nečistit iontový zdroj! GCMS iontový zdroj LECO StayClean®

Tlak na úsporu nákladů kontinuálně roste. Jedním ze skrytých výdajů v oblasti GC-MS jsou náklady na čištění iontového zdroje. S LECO StayClean zdrojem: Iontový zdroj ≠ Potřeba čištění.
Článek | Webináře

Fórum rychlé plynové chromatografie (Fast-GC)

I ti nejzkušenější analytici mohou provádět analýzy jen tak rychle, jak jim to jejich chromatograf dovolí.
Článek | Aplikace

Lepší cílená a necílená analýza reziduí pesticidů: Rychlé a flexibilní hledání analytů pro GC-MS a GCxGC-MS

Aplikace a záznam přednášky o výhodách LECO Pegasus BT TOF MS a kombinace kvantitativní a kvalitativní analýzy z jednoho nástřiku bez ztráty citlivosti.
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Článek | Produkt

Komplexní charakterizace vzorků expozice v životním prostředí pomocí GCxGC TOFMS s vysokým rozlišením

Historicky byla k hodnocení složitých vzorků životního prostředí používaná cílená analýza. Toto omezené testování často nezachtí nově se objevující nebo neočekávané kontaminanty.
Aplikace | Produkt

Bylo by hezké nikdy nečistit iontový zdroj! GCMS iontový zdroj LECO StayClean®

Tlak na úsporu nákladů kontinuálně roste. Jedním ze skrytých výdajů v oblasti GC-MS jsou náklady na čištění iontového zdroje. S LECO StayClean zdrojem: Iontový zdroj ≠ Potřeba čištění.
Článek | Webináře

Fórum rychlé plynové chromatografie (Fast-GC)

I ti nejzkušenější analytici mohou provádět analýzy jen tak rychle, jak jim to jejich chromatograf dovolí.
Článek | Aplikace

Lepší cílená a necílená analýza reziduí pesticidů: Rychlé a flexibilní hledání analytů pro GC-MS a GCxGC-MS

Aplikace a záznam přednášky o výhodách LECO Pegasus BT TOF MS a kombinace kvantitativní a kvalitativní analýzy z jednoho nástřiku bez ztráty citlivosti.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.