Analýza stopových perzistentních organických polutantů (POPs) v prachu pomocí nového Multi-Mode iontového zdroje a hmotnostní spektrometrie doby letu s vysokým rozlišením
- Foto: Pixabay/PublicDomainPictures: Analýza stopových perzistentních organických polutantů (POPs) v prachu pomocí nového Multi-Mode iontového zdroje a hmotnostní spektrometrie doby letu s vysokým rozlišením
- Video: LecoCorporation: LECO Presentation NTS Wendt
Domácí prach je složitá matrice: Mnoho, chemicky rozmanitých složek v širokém rozmezí koncentrací
Prach lze použít k odhadu expozice člověka kontaminantům (např. pesticidům)
Analýza prachu byla primárně prováděna pomocí cílených metod a různých analytických přístrojů
Cíle
Použít k analýze prachu nový multi-režimový (EI/CI) iontový zdroj ve spojení s hmotnostní spektrometrií doby letu (MS TOF) a vysokým rozlišením (HRMS)
Použít dvoudimenzionální (GCxGC) chromatografii a HRTOFMS k identifikaci stopových POPs v komplexních vzorcích.
Příprava vzorku prachu
Vzorky prachu:
- NIT SRM 2585
- Prach z kanceláře
- Prach z domácnosti
Extrakce:
- Vorek prachu (0,10 g)
- 3 ml rozpouštědla
- Vortex + sonifikace - Supernatant
- Filteace a přenesení do vialky
Parametry meření
Plynový chromatograf Agilent 7890B s dvoustupňovým modulátorem LECO Quad Jet
- Nástřik: 2μL kapalný nástřik, Splitless, 70 °C až 300 °C při 500 °C/min
- Nosný plyn: He @ 1,0 ml/min, korigovaný konstantní průtok
- Primární kolona: HP-5MS UI, 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm
- Sekundární kolona: BPX-50, 0,60 m x 0,10 mm x 0,10 μm
- Teplotní program: 70 °C (1 min.) až 140 °C, poté rampa 8 °C/min na 300 °C, držení po dobu 4 min
- Sekundární pec: Konstantních +40 °C vzhledem k primární peci
- Modulační perioda: 8 sekund
- Transfer Line: 300 °C
Hmotnostní spektrometr LECO Pegasus® HRT+4D
- Teplota iontového zdroje: EI, 250 °C; PCI, ECNI, 165 °C
- Režim akvizice: Vysoké rozlišení, R ≥ 25 000 pro m/z 219
- Přesnost hmoty: ≤ 1 ppm
- Ionizace: EI, PCI/ECNI (Reakční plyn = CH₄)
- Hmotnostní rozsah: (m/z) EI 50-1000; PCI 60-1000; ECNI 30-1000
- Rychlost akvizice: 125 sps
NIST SRM: Data EI, ECNI a PCI-HRT+ 4D
Přínosy Dat z GCxGC-HRT+ 4D
Standard NIST SRM 2585
Standard NIST SRM 2585: Halogenované organické sloučeniny
Standard NIST SRM 2585: EI, Pesticidy
NIST SRM: PCI a ECNI, Pesticidy
ECNI: Identifikace stopových POPs v NIST standardu, kancelářském a domácím prachu
Závěr a souhrn
Technologie HRT a MMS jsou cennými nástroji pro analýzu komplexních vzorků
Komprehenzivní vrstevnicové grafy lze použít k cílené stopové identifikaci POPs v prachu s naprostou přesností
Obsah POPs v prachu klesal v pořadí: SRM 2585 >> Kancelářský prach > Vzorky pro domácnost
