Odhad koncentrace látek ve vzduchu na trubičce Tenax | LabRulez GCMS

Odhad koncentrace látek ve vzduchu odebraném na sorpční trubičku Tenax

Po, 28.3.2022
| Originální článek z: IOO LB HZS/Tomáš Čapoun/Jana Krykorková
Článek se zabývá postupem semikvantitativního stanovení těkavých organických látek v ovzduší metodou plynové chromatografie s hmotnostním detektorem (GC/MS).
Unsplash/Ivan Aleksic: Odhad koncentrace látek ve vzduchu odebraném na sorpční trubičku Tenax

Unsplash/Ivan Aleksic: Odhad koncentrace látek ve vzduchu odebraném na sorpční trubičku Tenax

Pozornost byla věnována postupu vzorkování vzduchu založeném na prosávání sorpční trubičkou Tenax a následné analýze odebraného vzorku metodou GC/MS. Koncentrace dané látky se odhadne na základě plochy chromatografického píku této látky, objemu odebraného vzduchu a teploty varu látky.

Klíčová slova
  • Plynový chromatograf s hmotnostním detektorem
  • Těkavá organická látka
  • Adsorpční trubička
  • Termodesorpční zařízení

1 Úvod

V případě mimořádných událostí spojených s únikem nebezpečných látek popř. bojových chemických látek představují chemický průzkum a laboratorní kontrola prvotní opatření jednotek HZS krajů k ochraně obyvatelstva, zasahujících příslušníků integrovaných záchranných systémů, materiálních a kulturních hodnot.

Různé vlastnosti nebezpečných chemických látek jako potenciálních kontaminantů složek životního prostředí při mimořádných událostech, řešených jednotkami HZS, vyžadují i rozdílné přístupy k úpravě vzorků a analytickému zpracování. Nebezpečné látky ve formě plynů, par, aerosolů a prachů ohrožují prvořadě při mimořádných událostech zasahující jednotku PO i obyvatelstvo, protože inhalační otrava představuje jednoznačně největší riziko. Proto analýza ovzduší zahrnující detekci nebezpečných látek ve vzduchu, odběr vzorků vzduchu a jejich následnou analýzu ve stacionární laboratoři patří mezi významná a důležitá protichemická opatření.

2 Využití sorpčních trubiček Tenax pro analýzu látek v ovzduší

Všechny jednotky HZS krajů předurčené k zásahům na nebezpečné látky jsou vybaveny adsorpčními trubičkami se sorbentem Tenax. Tenax patří mezi syntetické sorbenty, které jsou v současné době hojně používány. Trubičky slouží k izolaci látek ze vzduchu, potom následuje tepelná desorpce v termodesorpčním zařízení a analýza desorbovaných látek. Ve spojení s metodou GC/MS jsou trubičky využívány k analýze vnějšího ovzduší (1-15), vnitřního ovzduší včetně pracovního (2,6,16-20) a z důvodu vysoké citlivosti jsou aplikovány rovněž při analýze škodlivých látek uvolňujících se z různých výrobků a materiálů (21-25), potravin a nápojů (26,27) nebo při analýze vzduchu vydechovaného lidmi (28,29). Metoda GC/MS však nemusí být jedinou analytickou koncovkou, příkladem je třeba analýza desorbovaných látek metodou ICP/MS (30).

Izolace analytů z ovzduší se většinou provádí aktivním vzorkováním, při kterém je vzduch trubičkou prosáván pomocí odběrového čerpadla nebo nasavače, ale používá se i pasivní (difúzní) vzorkování, jehož podstatou je samovolná molekulární difúze látky na sorbent bez prosávání vzduchu trubičkou (6,10,14,16,18).

Pro analýzu různých látek je třeba volit určitý kompromis, aby celková výtěžnost adsorpce a desorpce byla co nejvyšší a metodika tak co nejcitlivější pro různé analyty. Proto je řada prací věnována optimalizaci parametrů sorpce a desorpce, jako je doba a rychlost prosávání, teplota sorpce, vlhkost vzduchu, podmínky měření GC/MS (6,23,29,31,32). Pozornost je rovněž věnována komparaci různých sorbentů s Tenaxem. Závěry těchto prací jsou vždy závislé na zájmových analyzovaných látkách, takže některé dokazují nejvyšší výtěžnost na Tenaxu (7,15,26,33), jiné uvádějí lepší výsledky na sorbentech na bázi Carbopacku nebo molekulárních sít (11,34) a někteří autoři dospěli k závěru, že výtěžnost je na porovnávaných sorbentech srovnatelná (14). Tyto studie však ukazují, že Tenax je mimořádně vhodný sorbent na nejvýznamnější těkavé organické látky typu alkanů, aromatických uhlovodíků a chlorovaných uhlovodíků, a to jak z hlediska sorpce ze vzduchu tak z hlediska následné tepelné desorpce.

Využití trubiček se sorbentem Tenax je primárně určeno k identifikaci látek v ovzduší. V případech, kdy se jedná o monitorování určitých konkrétních látek, je však postup používán rovněž pro kvantitativní analýzu. K tomu je nezbytné provést kalibraci trubiček. Na konkrétní zájmové látky se většinou provádí absolutní kalibrace dávkováním známého množství analytu přímo do trubičky (spike) (7,9,10,14,17-20,29,33,35). V některých případech se připravují směsi látek s čistým vzduchem nebo dusíkem ve speciálních plynových generátorech (11,14,29,32,35) nebo v odběrových nádobách na plyny ředěním vzduchem (4,7,12).

Pro stanovení látek v ovzduší je rovněž aplikována metodika vnitřního standardu. Pro účely stanovení benzenu, toluenu, xylenů a ethylbenzenu byly úspěšně použity deuterizovaný toluen-d8 (3,16) nebo ethylbenzen-d10 (10). Podobně byl pro stanovení DDT ve vzduchu aplikován DDT se značeným uhlíkem 13C (9). Jako vnitřní standard byly vyzkoušeny i jiné látky než stanovované, např. deuterizovaný trifluarin-d13, transpermethrin-d6 a nitrofenol-d4 pro stanovení 28 pesticidů (6), tetrabromdifenyl ether (PBDE-77) pro stanovení 18 retardérů hoření (36), benzylbenzoát pro stanovení dialkylftalátů (25) nebo anisol pro stanovení různých těkavých látek ve vzduchu (35).

Z přehledu souvisejících prací je zřejmé, že kalibrace trubiček se provádí zásadně na konkrétní látky, které jsou ve vzduchu monitorovány nebo které jsou objektem zájmu. Postup je tedy v podmínkách zásahů jednotek a chemických laboratoří HZS krajů nevyužitelný a nereálný, neboť se nejedná o rutinní analýzy, protože každá mimořádná událost je jedinečná a doprovázená pokaždé únikem jiné látky. Velice často však velitel zásahu nebo jiný žadatel požaduje po výjezdové skupině odhadnout na základě získaných výsledků koncentrace identifikovaných látek. K tomu však chemická laboratoř dosud nemá potřebné podklady a ani v literatuře nebyl nalezen nějaký obecný postup odhadu koncentrací neznámých látek ve vzduchu.

3 Vzorkování ovzduší prováděné jednotkami HZS krajů

Postupy odběru vzorků vzduchu vymezuje pro jednotky HZS krajů Řád chemické služby HZS ČR (37). Jednotky HZS krajů provádějí vzorkování vzduchu odběrem do vzorkovacích vaků, záchytem na prachový filtr nebo adsorpcí na adsorpční trubičky.

Vzorkování založené na adsorpci nebezpečné látky ze vzduchu na trubičky Tenax se provádí buď pasivním vzorkováním, jehož podstatou je samovolná difúze látky na sorbent bez prosávání vzduchu trubičkou, nebo prosáváním vzduchu trubičkami, které se provádí odběrovým plynovým čerpadlem (37,38).

V minulosti byly v HZS ČR studovány závislosti množství adsorbovaných látek na době a rychlosti prosávání, a to pro těkavé organické látky různých vlastností (32). Výsledkem optimalizace prosávání (32) byl jednotný postup odběru vzorků vzduchu jeho prosáváním trubičkou Tenax při průtoku 0,5 l/min a době prosávání 20 minut, takže celkové odebrané množství vzduchu činí 10 l. Tento postup byl zaveden do praxe jednotek HZS ČR (37,38).

4 Provedení experimentů

Při studiu byly analyzovány následující zástupci organických látek různých vlastností, které uvádí tab. 1.

IOO LB HZS: Tabulka 1 Přehled měřených látek

Přesné koncentrace uvedených látek byly připraveny dávkováním roztoků látek v methanolu (SupraSolve, pro GC MS, Merck) do proudu filtrovaného vzduchu pomocí Dynamické kalibrační jednotky SYCOS K-DPG (Ansyco, SRN) s regulovatelným průtokem vzduchu a regulovatelnou teplotou směšovací komory do 180 °C (obr. 1). Kalibrační jednotkou byly připraveny vzdušné směsi látek v rozmezí koncentrací cca 0,001 – 0,050 ppm (1 – 50 ppb). Průtok vzduchu byl nastaven na požadovanou hodnotu. Výstup z kalibrační jednotky byl veden přes adsorpční trubičku Tenax TA (Markes Inc., USA) po zvolenou dobu. Z hodnoty průtoku vzduchu a doby prosávání byl určen celkový objem prosátého vzduchu.

IOO LB HZS: - Obr. 1 Dynamická kalibrační jednotka SYCOS K-DPG

Látky sorbované na adsorpční trubičce byly analyzovány metodou GC/MS na plynovém chromatografu 7890A s hmotnostním spektrometrem 5975C (Agilent) s kolonou HP-5MS (délka 30 m, ø 250 μm, fáze 0,25 μm). Látky z trubičky byly desorbovány v termodesorpčním zařízení TD 100 (Markes Inc., USA) při následujících parametrech:

  • čištění: čas - 1 min., průtok - 20 ml/min;
  • desorpce: čas - 5 min., teplota - 280 °C, průtok – 20 ml/min;
  • nastavení trap modulu: čištění - 1 min., teplota - -10 – 250 °C, průtok - 20 ml/min.

Analýza metodou GC/MS byla provedena při následujícím chromatografickém programu a podmínkách měření:

  • nosný plyn helium 5,6 1,0 ml/min.
  • teplota nástřiku 230 °C
  • teplota rozhraní GC/MSD 230 °C
  • rozmezí scanů 35-800 amu
  • splitless
  • GC program: 40 °C – 2 min, od 40 °C do 130 °C dT/dt 5 °C /min, od 130 °C do 220 °C dT/dt 20 °C /min, 220 °C – 1 min.

Pro každou látku a koncentraci byla provedena 2 paralelní měření. Výsledkem měření byly chromatogramy, u nichž byla vyhodnocena plocha jednotlivých píků. Integrace byla provedena softwarem DataAnalysis.

5 Výsledky měření

5.1 Kalibrace sorpčních trubiček

Pro jednotlivé látky, uvedené v tab. 1, byla sestrojena závislost plochy píku na koncentraci látky ve vzdušné směsi a zpracována pomocí statistického software 39. Pro zjednodušení je plocha chromatografického píku látky ve všech následujících výsledcích, rovnicích a tabulkách vyjadřována v milionech jednotek abundance.

Bylo zjištěno, že v rozmezí koncentrací podle tabulky 2 jsou tyto závislosti lineární (40). Tabulka 2 shrnuje parametry lineárních závislostí plochy píku na koncentraci látky ve vzdušné směsi, popsaných rovnicí:

A = k . c + q /1/

kde A je plocha chromatografického píku v milionech jednotek abundance, c je koncentrace látky ve vzduchu v jednotkách ppb, k je směrnice závislosti a q úsek na ose plochy píku.

Z výsledků kalibrací je zřejmé, že úsek na ose plochy píku q je v porovnání s reálnými hodnotami ploch zcela zanedbatelný a že tedy kalibrační přímky procházejí přibližně počátkem.

IOO LB HZS: Tabulka 2 Parametry lineární závislosti plochy chromatografického píku na koncentraci látky ve vzduchu odebraném na trubičku Tenax TA za podmínek: průtok 0,5 l/min., čas 20 min., objem odebraného vzduchu 10 l

Uvedené lineární závislosti byly pomocí statistického software 39 zevrubně posouzeny na základě vybraných statistických parametrů s těmito závěry (40):

  • na základě hodnot korelačního a QC koeficientů byla přijata hypotéza o linearitě kalibračních závislostí pl ochy chromatografického píku látek na koncentraci ve vzduchu odebraném na adsorpční trubičku Tenax,

  • relativní směrodatná odchylka stanovení se pohybuje mezi 5 a 15 %,

  • mez detekce stanovení činí pro jednotlivé látky 0,1 0,3 ppb, mez stanovitelnosti 0,3 0,5 ppb,

  • stanovení koncentrace látek na základě plochy jejich chromatografického píku poskytuje statisticky správné výsledky.

Z výsledků měření a jejich statistického vyhodnocení tak vyplývá, že na základě provedené kalibrace lze z plochy chromatografického píku odhadnout koncentraci dané látky v ovzduší.

5.2 Výpočet koncentrace látek v ovzduší

Z lineární závislosti plochy chromatografického píku na koncentraci látky v ovzduší (rovnice /1/) lze vyjádřit koncentraci látky c v jednotkách ppb:

c = (A – q) / k /2/

kde A je plocha chromatografického píku v milionech jednotek abundance, q úsek na ose ploch píků a k směrnice závislosti plochy na koncentraci.

V uvedené rovnici lze na základě závěrů části 5.1. s ohledem na porovnání s reálnými hodnotami ploch zanedbat úsek q a přijmout hypotézu, že kalibrační přímky procházejí počátkem. Hodnotu koncentrace lze potom vyjádřit jako součin plochy píku A a koncentračního faktoru Fc, který je převrácenou hodnotou směrnice. Tato hodnota byla získána jako směrnice závislosti plochy píku na koncentraci látky za podmínky, že objem odebraného vzduchu činí 10 l. Proto je uvedený součin ještě třeba korigovat na jednotkový objem odebraného vzduchu a koncentraci látky vypočítat podle rovnice:

c = A . Fc / V /3/

kde c je koncentrace látky ve vzduchu (ppb), A plocha chromatografického píku (TIC.10⁻⁶], V objem odebraného vzduchu (l) a Fc koncentrační faktor (ppb . l / TIC.10⁻⁶), který je roven hodnotě 10 / k. Hodnoty koncentračního faktoru Fc uvádí pro studované látky tab. 3.

Pro využití v praxi je tedy třeba odebrat ovzduší na trubičku Tenax předepsaným způsobem, tj. při průtoku 0,5 l/min a době prosávání do 20 minut tak, aby celkový objem odebraného vzduchu činil do 10 l. Potom následuje GC/MS analýza, odečet plochy chromatografického píku příslušejícího analyzované látce (A) a výpočet koncentrace podle rovnice /3/.

Postup je velmi jednoduchý, ale podstatné je, že ho lze využít pouze pro látky, na něž byly trubičky kalibrovány. V praxi to vyžaduje provést kalibraci pro každou zájmovou sloučeninu. Rozsah použití je tedy velmi omezen v podmínkách chemických laboratoří HZS, kdy při různých haváriích jde pokaždé o jinou nebezpečnou látku a kdy potřebný standard látky nemusí být k dispozici.

IOO LB HZS: Tabulka 3 Hodnoty koncentračního faktoru látek pro stanovení koncentrace látek v ovzduší odebraném na trubičku Tenax TA

5.3 Vliv bodu varu látky na hodnotu koncentračního faktoru

Výsledky měření, které rezultovaly v hodnoty koncentračního faktoru pro přepočet plochy píku na koncentraci látky (tab. 3), nabízejí porovnání s body varu studovaných látek, které jsou uvedeny v tab. 1. Ze srovnání vyplývá, že s rostoucím bodem varu látky klesá hodnota koncentračního faktoru nebo – jinými slovy – roste hodnota směrnice závislosti plochy chromatografického píku na koncentraci látky.

Ke stejnému závěru dospěly některé studie záchytu vysoce těkavých látek, kdy bylo zjištěno, že látky s velmi nízkým bodem varu se na Tenaxu nezachycují nebo jen s malou výtěžností (7,41). To je také důvod, proč se Tenax kombinuje v trubičkách s jinými sorbenty, např. s typy Carbopack (41), Carboxen, Carbograph (42).

Tento závěr plně koresponduje se skutečností, kterou uvádí firma HPST, a to že výtěžnost procesu sorpce – desorpce roste na Tenaxu se snižující se těkavostí látky. Související přednáška (41) uvádí, že pro objem odebraného vzduchu 5 l činí výtěžnost pro plynné a těkavé látky typu butadienu a alkylchloridů méně než 20 %, pro středně těkavé látky (benzen, di- a trichlorethan, trichlorethylen aj.) 20 až 80 % a pro málo těkavé aromatické a chlorované uhlovodíky více než 80 %.

Naměřené hodnoty umožnily vynést uvedenou závislost graficky. Přitom bylo zjištěno, že parametry přímky nejblíže splňuje vynesení logaritmu koncentračního faktoru na bodu varu látky (40), jak ukazuje obr. 2. Závislost logaritmu koncentračního faktoru na bodu varu látky splňuje podmínky linearity, když korelační koeficient činí 0,9910 (kritická hodnota 0,99) a QC koeficient je 4,68 (kritická hodnota 5,00) (39).

Vzhledem k tomu, že se jedná o přímku sestrojenou z bodů naměřených pro látky značně rozdílných vlastností, lze konstatovat, že na hodnotu koncentračního faktoru (nebo na hodnotu směrnice závislosti plochy chromatografického píku na koncentraci látky) má rozhodující vliv bod varu látky a nikoliv jiné vlastnosti, jako je např. struktura či polarita.

Lineární závislost uvedenou na obr. 2 lze popsat rovnicí přímky (39):

log Fc = - 0,0047 . Tv + 0,11 /4/

kde Fc je koncentrační faktor (tab. 3) a Tv bod varu látky v jednotkách °C.

Logaritmus koncentračního faktoru je možno rovněž vyjádřit z rovnice /3/:

log Fc = log c + log V – log A /5/

IOO LB HZS: Obr. 2 Závislost logaritmu koncentračního faktoru FC na bodu varu látky

Z rovnic /4/ a /5/ lze přímo vyjádřit vztah pro logaritmus stanovované koncentrace látky v odebraném vzduchu, a tak eliminovat nutnost výpočtu přes koncentrační faktor:

log c = log (A/V) – 0,0047 . Tv + 0,11 /6/

kde c je koncentrace látky ve vzduchu v jednotkách ppb, A plocha chromatografického píku v milionech jednotek abundance, V objem odebraného vzduchu v litrech a Tv bod varu látky ve °C.

Rovnice /6/ tak umožňuje pro libovolnou látku na základě odečtené plochy chromatografického píku a znalosti objemu odebraného vzduchu a bodu varu látky odhadnout koncentraci látky v ovzduší.

Uvedené závěry a závislosti platí pouze pro trubičky se sorbentem Tenax, daný postup odběru vzorků vzduchu, pro konkrétní systém GC/MS, aktuální kolonu, parametry měření, teplotní GC program, pro aktuální termodesorbér, parametry termální desorpce a pro látky v rozmezí bodu varu 40 – 180 °C.

6 Odhad koncentrace látek v ovzduší

Rovnice pro odhad koncentrace libovolné látky v ovzduší odebraném na trubičku Tenax má obecný tvar:

log c = log (A/V) + K . Tv + Q /7/

Výše uvedený postup tak přímo nabízí postup aplikace pro jiné použité systémy GC/MS s termodesorbérem a parametry měření a termodesorpce, který je jednodušší, protože se vyhýbá výpočtu přes hodnotu koncentračního faktoru, a tak není nutné sestrojovat lineární závislost plochy píku na koncentraci. Odhad se provádí následujícím postupem:

  • zvolí se dvě látky, jednu s bodem varu kolem 40 °C a druhou kolem 180 °C,

  • připraví se parovzdušné směsi těchto látek o koncentraci do 10 ppb,

  • na trubičky Tenax se odeberou směsi par látek se vzduchem o celkovém objemu 10 litrů nebo nižším při průtoku směsi trubičkou 0,5 l/min,

  • variantním postupem je příprava trubičky spikováním takovým množstvím látky, které odpovídá výše uvedené koncentraci v 10 l vzduchu,

  • provede se GC/MS analýza pomocí daného přístroje s termodesorpčním zařízením při zvolených parametrech měření,

  • odečtou se plochy chromatografických píků obou zvolených látek,

  • pro každou látku se doplní do rovnice /7/ předložená koncentrace látky, plocha chromatografického píku a bod varu,

  • výsledkem jsou dvě rovnice o dvou neznámých parametrech K a Q,

  • vypočítají se parametry K a Q, dosadí do rovnice /7/, která se dále používá k odhadu koncentrace různých látek v ovzduší.

Příkladem aplikace odhadu koncentrace z plochy chromatografických píků látek analyzovaných pomocí jiných zařízení jsou vlastní výsledky autorů z roku 2008 (32). Podobně jako v této práci byly studovány závislosti plochy píku na koncentraci 9 látek rozdílných vlastností ve vzdušné směsi odebrané prosáváním trubičkou Tenax. Rozdíl byl v tom, že vzorky vzdušných směsí byly odebírány prosáváním skleněnými adsorpčními trubičkami Tenax (SKC Inc., USA) a analýza byla provedena na mobilním plynovém chromatografu s hmotnostním detektorem EM 640 (Bruker Daltonik GmbH, Brémy, SRN). Desorpce byla provedena pomocí termodesorpčního zařízení systému EM 640 po dobu 1,5 minuty při 220 °C. Jako nosný plyn byl použit filtrovaný vzduch 300 hPa. Kolona, parametry měření a teplotní program GC analýzy byly aplikovány stejné jako v této práci (viz část 4.).

V rámci práce (32) byly studovány následující sloučeniny: sirouhlík, hexan, 2-butanon, trichlorethylen, toluen, 2-propanol, oktan, 1-heptanol a 1,2-dichlorbenzen. Objem odebraného vzduchu činil ve všech případech 10 l.

Data z uvedené publikace (32) byla zpracována stejně jako v této práci a byla vynesena závislost logaritmu koncentračního faktoru na bodu varu (obr. 3).

IOO LB HZS: Obr. 3 Závislost logaritmu koncentračního faktoru Fc na bodu varu látek odebraných v roce 2008 na skleněné adsorpční trubičky Tenax (SKC) analyzované mobilním GC/MS systémem EM 640 (Bruker); data převzata z práce (32)

Vyhodnocením pomocí statistického software (39) bylo zjištěno, že přímka na obr. 3 je popsána rovnicí:

log Fc = - 0,015 . Tv + 3,2 /8/

V daném experimentálním uspořádání dle publikace (32) bylo tedy možno odhadnout koncentrace látky v odebraném vzduchu z rovnice:

log c = log (A/V) – 0,015 . Tv + 3,2 /9/

7 Verifikace navrženého postupu

Výše uvedený postup odhadu koncentrace látek v ovzduší odebraném na trubičku Tenax byl ověřen na jiných organických látkách, na které nebyla provedena kalibrace trubičky (40). Při ověření bylo postupováno tak, že byla připravena vzdušná směs látky o přesné koncentraci pomocí Dynamické kalibrační jednotky SYCOS K-DPG (viz kap. 4). Průtok vzduchu trubičkou Tenax TA činil 0,5 l/min po určitou dobu do 20 minut (tj. při objemech odebraného vzduchu 5 až 10 l). Trubička byla analyzována přístrojem GC/MS, ve výsledném chromatogramu byla odečtena plocha chromatografického píku příslušejícího dané látce. Pro každou látku a koncentraci byla provedena 2 paralelní měření. Na základě bodu varu, průměrné hodnoty plochy píku a objemu odebraného vzduchu byl vypočítán odhad koncentrace látky ve vzduchu z rovnice /6/. Vypočítaný odhad koncentrace byl porovnán s hodnotou předložené koncentrace výpočtem relativního rozdílu odhadnuté a předložené koncentrace (40).

Mezi testovanými látkami byl např. methylacetát, n-hexan, cyklohexan, butanal, 3-pentanon, tetrachlorethylen, n-oktan, o-xylen, kumen, sarin, soman, 1-heptanol, sulfidický yperit.

Z výsledků vyplynulo, že rovnici /6/ bylo možno úspěšně aplikovat pro odhad koncentrací látek zachycených na sorpční trubičku Tenax TA. Koncentrace náhodně vybraných organických sloučenin byly ve vzduchu z kalibrátoru odhadnuty s velmi dobrým přiblížením k předloženým hodnotám. Maximální dosažený relativní rozdíl odhadu a předložené koncentrace činil 33 % (40). Výjimku v tomto závěru představoval odhad koncentrace sulfidického yperitu, jehož bod varu ovšem leží mimo vymezenou oblast do 180 °C. Nutno ovšem připomenout, že v práci (7) byla rovněž konstatována abnormalita chování yperitu na Tenaxu.

8 Závěr

Studium závislostí plochy chromatografického píku na koncentraci 12 látek rozdílných vlastností ve vzdušné směsi odebrané prosáváním trubičkou Tenax TA ukázalo, že v určitém rozmezí koncentrací, závislém na vlastnostech stanovované látky, jsou tyto závislosti lineární. Z toho je zřejmé, že u takto kalibrovaných látek lze z plochy chromatografického píku odhadnout koncentraci dané látky v ovzduší.

Výsledky lineárních závislostí plochy chromatografického píku na koncentraci látek ve vzdušné směsi byly v další fázi porovnány s body varu studovaných látek. Bylo zjištěno, že s rostoucím bodem varu látky roste hodnota směrnice závislosti plochy chromatografického píku na koncentraci látky. K využití tohoto závěru pro odhad koncentrace látky ve vzduchu byla odvozena rovnice závislosti logaritmu koncentrace látky na logaritmu plochy chromatografického píku a jejím bodu varu. Verifikací pro různé organické látky bylo dokázáno, že rovnici lze úspěšně aplikovat pro odhad koncentrací látek zachycených na sorpční trubičku Tenax TA. Koncentrace náhodně vybraných organických sloučenin ve vzduchu byly odhadnuty s velmi dobrým přiblížením k předloženým hodnotám.

Uvedené výsledky byly dosaženy při analýze plynovým chromatografem s hmotnostním detektorem Agilent 7890A/5975C s využitím termodesorpčního zařízení TD-100. Bylo však dokázáno, že je lze obecně aplikovat i pro jiné systémy GC/MS s termodesorbérem a látky, pro které nejsou známy charakteristiky závislostí plochy píku na koncentraci.

Zdroje

Všechny reference a literatura dostupná v originálním článku ve sborníku příspěvků z XXIII. MEZINÁRODNÍ KONFERENCE O SEPARAČNÍ CHEMII A ANALÝZE TOXICKÝCH LÁTEK

Institut ochrany obyvatelstva
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Vědecký článek | Životní prostředí

Ochrana adsorpčních trubiček před kontaminací

Pro případy havarijních úniků nebezpečných chemických látek, jejich nálezů či teroristického zneužití jsou chemické laboratoře a vybrané jednotky HZS ČR vybaveny mobilními chemickými laboratořemi.
Vědecký článek | Životní prostředí

Analýza látek v ovzduší metodou GC/MS se sorpčními trubičkami TENAX

Metodika analýzy látek v ovzduší metodou GC/MS se sorpčními trubičkami Tenax je určena pro identifikaci a stanovení těkavých organických látek v ovzduší.
Vědecký článek | Různé

Příspěvek k identifikaci akcelerantů hoření ve vzorcích z požářiště

Popsaná GC/MS analýza s metodikou sorpce na trubičku Tenax je o 2 až 3 řády citlivější a je také rychlejší než používaný postup odběru vzorků technikou SPME.
Článek | Vědecký článek

Stanovení bojových chemických látek metodou GC/MS s využitím vnitřních standardů

Stanovení je možno realizovat v chemických laboratořích Hasičského záchranného sboru (HZS) ČR, kde nejsou k dispozici standardy BCHL.
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Vědecký článek | Životní prostředí

Ochrana adsorpčních trubiček před kontaminací

Pro případy havarijních úniků nebezpečných chemických látek, jejich nálezů či teroristického zneužití jsou chemické laboratoře a vybrané jednotky HZS ČR vybaveny mobilními chemickými laboratořemi.
Vědecký článek | Životní prostředí

Analýza látek v ovzduší metodou GC/MS se sorpčními trubičkami TENAX

Metodika analýzy látek v ovzduší metodou GC/MS se sorpčními trubičkami Tenax je určena pro identifikaci a stanovení těkavých organických látek v ovzduší.
Vědecký článek | Různé

Příspěvek k identifikaci akcelerantů hoření ve vzorcích z požářiště

Popsaná GC/MS analýza s metodikou sorpce na trubičku Tenax je o 2 až 3 řády citlivější a je také rychlejší než používaný postup odběru vzorků technikou SPME.
Článek | Vědecký článek

Stanovení bojových chemických látek metodou GC/MS s využitím vnitřních standardů

Stanovení je možno realizovat v chemických laboratořích Hasičského záchranného sboru (HZS) ČR, kde nejsou k dispozici standardy BCHL.
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Vědecký článek | Životní prostředí

Ochrana adsorpčních trubiček před kontaminací

Pro případy havarijních úniků nebezpečných chemických látek, jejich nálezů či teroristického zneužití jsou chemické laboratoře a vybrané jednotky HZS ČR vybaveny mobilními chemickými laboratořemi.
Vědecký článek | Životní prostředí

Analýza látek v ovzduší metodou GC/MS se sorpčními trubičkami TENAX

Metodika analýzy látek v ovzduší metodou GC/MS se sorpčními trubičkami Tenax je určena pro identifikaci a stanovení těkavých organických látek v ovzduší.
Vědecký článek | Různé

Příspěvek k identifikaci akcelerantů hoření ve vzorcích z požářiště

Popsaná GC/MS analýza s metodikou sorpce na trubičku Tenax je o 2 až 3 řády citlivější a je také rychlejší než používaný postup odběru vzorků technikou SPME.
Článek | Vědecký článek

Stanovení bojových chemických látek metodou GC/MS s využitím vnitřních standardů

Stanovení je možno realizovat v chemických laboratořích Hasičského záchranného sboru (HZS) ČR, kde nejsou k dispozici standardy BCHL.
 

Mohlo by Vás zajímat

Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Postery
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
---

Determination of BTEX and volatile organic compounds (VOCs) in drinking water by GC-MS/MS coupled to static headspace and solid-phase microextraction sampling

Aplikace
| 2022 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, HeadSpace, GC/QQQ
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies, Markes
Zaměření
Životní prostředí

Analysis of Acetaldehyde and Limonene in Recycled PET Using an HS-GC/MS System

Aplikace
| 2022 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of Heavy Fuel Oil Using Multi-Mode Ionization

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články

Vědecký článek | Životní prostředí

Ochrana adsorpčních trubiček před kontaminací

Pro případy havarijních úniků nebezpečných chemických látek, jejich nálezů či teroristického zneužití jsou chemické laboratoře a vybrané jednotky HZS ČR vybaveny mobilními chemickými laboratořemi.
Vědecký článek | Životní prostředí

Analýza látek v ovzduší metodou GC/MS se sorpčními trubičkami TENAX

Metodika analýzy látek v ovzduší metodou GC/MS se sorpčními trubičkami Tenax je určena pro identifikaci a stanovení těkavých organických látek v ovzduší.
Vědecký článek | Různé

Příspěvek k identifikaci akcelerantů hoření ve vzorcích z požářiště

Popsaná GC/MS analýza s metodikou sorpce na trubičku Tenax je o 2 až 3 řády citlivější a je také rychlejší než používaný postup odběru vzorků technikou SPME.
Článek | Vědecký článek

Stanovení bojových chemických látek metodou GC/MS s využitím vnitřních standardů

Stanovení je možno realizovat v chemických laboratořích Hasičského záchranného sboru (HZS) ČR, kde nejsou k dispozici standardy BCHL.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.