GCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
2 THETA ASE
2 THETA ASE, s.r.o. byla založena v roce 2000. Rozsah jejích činností zahrnuje obchod s laboratorními přístroji, vybavením laboratoří, referenčními materiály, nástroji a zařízením pro odběr a úpravu vzorků, atd. Firma také organizuje odborné a vzdělávací akce a zajišťuje pomoc při aplikacích mikrovlnné techniky ve výzkumu a výrobě.
Tagy
Článek
Akademie
Produkt
Logo of LinkedIn

Organická analýza - Spojení plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC/MS)

Čt, 4.1.2024
| Originální článek z: 2 THETA/Josef Čáslavský
Pravidelný seriál z vybraných kapitol knihy Organická analýza. Další díl patří Spojení chromatografických technik a hmotnostní spektrometrie v GC/MS.
**Foto:** 2 Theta: Organická analýza

Foto: 2 Theta: Organická analýza

7. SPOJENÍ CHROMATOGRAFICKÝCH TECHNIK A HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

7.1 Spojení plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC/MS)
7.2 Instrumentace pro GC/MS
  • 7.2.1 GC/MS s kvadrupólem
  • 7.2.2 GC/MS se sférickou iontovou pastí
  • 7.2.3 GC/MS s trojitým kvadrupólem
  • 7.2.4 GC/MS se sektorovými analyzátory
  • 7.2.5 GC/MS s analyzátorem doby letu
  • 7.2.6 GC/MS s Orbitrapem
  • 7.2.7 GC/FT-ICR MS
  • 7.2.8 GC/Q-TOF

Kniha obsahuje přehled metod analýzy organických látek: Analytikům prohloubí jejich znalosti používaných metod a vedoucím pracovníkům poskytne podklady pro řešení úkolů jejich laboratoře. Je určena také pro studenty a vyučující univerzit a vědecké pracovníky.

💡 Kompletní obsah naleznete v odborné publikaci Organická analýza, kterou můžete zakoupit přímo u vydavatele 2 THETA, prostřednictvím LabRulez nebo v mnoha knihkupectvích.

Spojení chromatografických technik a hmotnostní spektrometrie

Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrií dnes představuje velmi významnou a velmi účinnou analytickou techniku pro charakterizaci organických látek, nacházejících se i v komplikovaných směsích ve velmi rozdílných koncentracích. Toto spojení úspěšně eliminuje slabinu chromatografických technik, kterou je spolehlivost identifikace založená na porovnání retenčního chování neznámé látky (nejčastěji retenčního času) v analyzovaném vzorku se standardem. Zde je ale jedinou jistotou konstatování, že pokud se retenční chování liší, nejsou standard a neznámá složka látky totožné. Pokud je však „v dobré shodě“, může se (ale nemusí) jednat o stejnou sloučeninu. Jistota konstatování o shodě samozřejmě závisí na konkrétních podmínkách separace (např. účinnost kolony – u kapilárních kolon v GC je daleko vyšší než u HPLC); lze ji výrazně zvýšit při ověření retenčního chování v druhém systému s odlišným mechanismem separace. Naproti tomu analýza směsi organických sloučenin pomocí hmotnostní spektrometrie s elektronovou ionizací zpravidla nevede k smysluplnému výsledku, neboť je zhusta nemožné přiřadit fragmenty příslušné složce směsi (pokud nebereme v úvahu několik výjimek jako například strukturně typová analýza ropy). Mimořádně malé nároky na množství vzorku u hmotnostní spektrometrie pak dovolují sejmout dostatečně kvalitní spektra i z takových množství sloučenin, která nepřetíží chromatografické kolony.

Spojení plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC/MS)

Potenciál využití hmotnostní spektrometrie jako detekční metody u plynové chromatografie byl rozpoznán velice brzy. Plynová chromatografie jako analytická technika spatřila světlo světa v roce 1952, kdy byla popsána rozdělovací plynová chromatografie (Gas-Liquid Chromatography, GLC) [1], adsorpční plynová chromatografie (Gas-Solid Chromatography, GSC) pak byla objevena o rok později [2]. A již v roce 1956 byly provedeny první experimenty se spojením plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií [3], a tato technika byla pak velmi rychle rozvíjena [4] a využita v analytické praxi – např. [5-9].

Hmotnostní spektrometr jako detektor u plynové chromatografie (ale i u kapalinové chromatografie, superkritické fluidní chromatografie a elektromigračních technik) může obecně pracovat v následujících režimech:

SCAN – hmotnostní spektrometr skenuje (snímá kompletní hmotnostní spektra) v nastaveném rozsahu s nastavenou frekvencí. Tento mód je obecně využíván při analýze neznámých směsí látek a zpravidla neumožňuje dosažení výrazně nízkých mezí detekce.

SIM (Selected Ion Monitoring) – hmotnostní spektrometr sleduje pouze vybraný ion (je pevně nastaven na zvolenou hodnotu m/z). Tento mód je vhodný pro cílenou analýzu jedné vybrané sloučeniny na stopové hladině.

MID (Multiple Ion Detection) – hmotnostní spektrometr sleduje několik zvolených hodnot m/z. Stejně jako přechozí je vhodný pro cílenou analýzu vybraných sloučenin s tím, že se zvyšujícím se počtem sledovaných iontů se zhoršují meze detekce.

Při využití tandemové hmotnostně spektrometrické detekce lze využít čtyř základních režimů:

Sken produktů (Product Scan): první analyzátor vybírá zvolený prekurzor, který je v druhém kvadrupólu kolizně aktivován a třetí kvadrupól skenuje vzniklé produktové fragmenty.

Sken prekurzorů (Precursor Scan): Třetí kvadrupól je nastavený na m/z zvoleného produktového iontu a první kvadrupól skenuje. Tímto způsobem se ke zvolenému produktu vyhledá jeho prekurzor (příp. prekurzory).

Sken konstantní neutrální ztráty (Constant Neutral Loss Scan): Skenuje první i třetí kvadrupól při zachování konstantní diference mezi nimi, která určuje sledovanou neutrální ztrátu.

Sledování vybrané fragmentace/vybraných fragmentací (Multiple Reaction Monitoring, MRM) – první i třetí kvadrupól jsou nastavené na zvolený prekurzor a produkt (případně přepínají mezi zvolenými dvojicemi); tento mód je nejvhodnější pro cílenou analýzu na stopové a ultrastopové úrovni.

Instrumentace pro GC/MS

GC/MS s kvadrupólem

Tyto přístroje patří k nejpopulárnějším. Díky malým rozměrům kvadrupólu jsou ve stolním provedení a nezabírají příliš mnoho místa. Kvadrupól jakožto robustní a spolehlivý analyzátor nepříliš náročný na obsluhu dává těmto systémům značnou užitnou hodnotu. Tandemy tohoto typu jsou v portfoliu prakticky všech firem dodávajících GC/MS instrumentaci a pro svoji spolehlivost jsou využívány v řadě laboratoří zejména pro rutinní analýzu.

GC/MS se sférickou iontovou pastí

Tyto systémy umožňovaly využití tandemové (a teoreticky i vícestupňové) hmotnostní spektrometrie při detekci separovaných sloučenin, což významně přispívalo k minimalizaci chemického šumu a tím ke zlepšení mezí detekce. Sférické iontové pasti byly poněkud náročnější na obsluhu a zkušenost operátora při optimalizaci příslušných parametrů.

GC/MS s trojitým kvadrupólem

Trojitý kvadrupól je nejčastěji využíván v režimu tandemové hmotnostní spektrometrie. Jeho nejsilnější stránkou je cílená detekce vybraných sloučenin v režimu MRM (Multiple Reaction Monitoring) na stopové a ultrastopové úrovni.

GC/MS se sektorovými analyzátory

Systémy tohoto typu využívají analyzátorů s dvojí fokusací (většinou konfigurace EB), umožňují MS detekci s vysokým rozlišením. Ta může významným způsobem přispět k minimalizaci chemického šumu a ke zvýšení selektivity detekce.

GC/MS s analyzátorem doby letu

Analyzátor doby letu (TOF) byl historicky vůbec prvním analyzátorem využitým ve spojení GC/MS. Analyzátor doby letu z principu není schopen pracovat v režimu detekce vybraných iontů (SIM), neboť vždy zpracovává všechny ionty do něho vyslané. Díky tomu jsou kompletní spektra registrována s mezemi detekce porovnatelnými s režimem SIM.

GC/MS s Orbitrapem

Tandemy tohoto typu jsou komerčně dostupné od roku 2015, když se předtím podařilo optimalizací algoritmu Fourierovy transformace a využitím elektrického pole vysoké intenzity u „kompaktního“ Orbitrapu zvýšit frekvenci skenování až na 40 Hz, což bylo dostačující i pro štíhlé píky u kapilární plynové chromatografie.

GC/FT-ICR MS

Tento tandem je poměrně exotický díky extrémně vysokému rozlišení hmotnostního spektrometru i jeho pořizovacím a provozním nákladům, a rovněž komplikovaný vzhledem k nutnosti udržení extrémně kvalitního vakua v měrné cele hmotnostního spektrometru (10-7 Pa a méně). Nevýhodou je rovněž poměrně malá frekvence registrace hmotnostních spekter (typicky cca 1 Hz).

GC/Q-TOF

V podstatě se jedná o trojitý kvadrupól, v němž je třetího kvadrupólu použit analyzátor doby letu s orthogonální pulsní akcelerací iontů.

Zdroje
  • [1] A. T. James et al., Biochemical Journal, 1952, 50, 5, 679-690.
  • [2] J. Janák, Chemické Listy, 1953, 47, 3, 464-467.
  • [3] R. S. Golhke et al., "First demonstration of GC/MS," in "Progress Report," Bendix Corp., 1956.
  • [4] R. S. Gohlke, Analytical Chemistry, 1959, 31, 4, 535-541.
  • [5] R. Bassette et al., Journal of Dairy Science, 1961, 44, 6, 1164-&.
  • [6] E. A. Day et al., Journal of Dairy Science, 1957, 40, 8, 932-941.
  • [7] A. A. Ebert, Analytical Chemistry, 1961, 33, 13, 1865-&.
  • [8] B. Hallgren et al., Acta Chemica Scandinavica, 1958, 12, 6, 1351-1352.
  • [9] E. J. Levy et al., Analytical Chemistry, 1961, 33, 6, 698-&.
  • [10] R. Ryhage, Analytical Chemistry, 1964, 36, 4, 759-&.
  • [11] A. Carrasco-Pancorbo et al., Anal Chem, 2009, 81, 24, 10071-9.
  • [12] R. Schiewek et al., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2008, 392, 1-2, 87-96.
  • [13] Powering Dioxin and POPs analysis around the world: DFS Magnetic Sector GC-HRMS. (2021). Thermo Scientific Technical Note PS30096-EN 0121.
  • [14] LECO. Pegasus GC-HRT. Company Prospectus. (2012). St. Joseph, MI, USA. Accessed: 25.8.2014.
  • [15] Thermo Scientific Orbitrap Exploris GC Mass Spectrometer. AN10727-EN 0720C: ThermoFisher Scientific, 2020.
  • [16] J. Cooper et al. Mass resolving power of 240,000: for confident compound identification. Technical Note 10430. Thermo Fisher Scientific, 2020.
  • [17] E. B. Ledford et al., Analytical Chemistry, 1980, 52, 14, 2450-2451.
  • [18] R. Schiewek et al., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2008, 392, 1, 87-96.
  • [19] V. Y. Taguchi et al., Journal of the American Society for Mass Spectrometry, 2010, 21, 11, 1918-1921.
  • [20] X. Ortiz et al., Analytical Chemistry, 2014, 86, 15, 7666-7673.
  • [21] D. Zacs et al., Chemosphere, 2019, 225, 368-377.
  • [22] G. L. Glish et al., Journal of the American Society for Mass Spectrometry, 2008, 19, 2, 161-172.
  • [23] H. R. Morris et al., Rapid Communications in Mass Spectrometry, 1996, 10, 8, 889-896.
2 THETA ASE
 

Mohlo by Vás zajímat

Simultaneous Analysis of Residual Pesticides Using High-Speed Scan and Smart SIM+ of GCMS-QP2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 8850 GC system

Brožury a specifikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

GC/GC-MS Glass Insert/Liner Selection Guide

Příručky
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
Spotřební materiál, GC, GC/MSD
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

Ochrana zdrojů pitných vod: Inovativní řešení problematiky výskytu pesticidů v krajině

Ostatní
| 2024 | ALS Czech Republic
Instrumentace
LC/MS, GC/MSD
Výrobce
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Aplikace

Pokročilá charakterizace a srovnání odrůd tymiánu z různých zeměpisných oblastí

Porovnání a vyhodnocení sušeného tymiánu ze čtyř různých zemí (Francie, Maroka, Polska a Španělska) pomocí systému Pegasus BTX GC-TOFMS a ChromaTOF Sync sw.
LECO
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO 2024: Ramanova spektroskopie: Novinky a trendy

Zveme Vás na přednášku RNDr. Františka Kesnera, Ph.D. (Nicolet CZ) s názvem Ramanova spektroskopie: Novinky a trendy, která se koná ve středu 5. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Simultaneous Analysis of Residual Pesticides Using High-Speed Scan and Smart SIM+ of GCMS-QP2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 8850 GC system

Brožury a specifikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

GC/GC-MS Glass Insert/Liner Selection Guide

Příručky
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
Spotřební materiál, GC, GC/MSD
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

Ochrana zdrojů pitných vod: Inovativní řešení problematiky výskytu pesticidů v krajině

Ostatní
| 2024 | ALS Czech Republic
Instrumentace
LC/MS, GC/MSD
Výrobce
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Aplikace

Pokročilá charakterizace a srovnání odrůd tymiánu z různých zeměpisných oblastí

Porovnání a vyhodnocení sušeného tymiánu ze čtyř různých zemí (Francie, Maroka, Polska a Španělska) pomocí systému Pegasus BTX GC-TOFMS a ChromaTOF Sync sw.
LECO
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO 2024: Ramanova spektroskopie: Novinky a trendy

Zveme Vás na přednášku RNDr. Františka Kesnera, Ph.D. (Nicolet CZ) s názvem Ramanova spektroskopie: Novinky a trendy, která se koná ve středu 5. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Simultaneous Analysis of Residual Pesticides Using High-Speed Scan and Smart SIM+ of GCMS-QP2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 8850 GC system

Brožury a specifikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

GC/GC-MS Glass Insert/Liner Selection Guide

Příručky
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
Spotřební materiál, GC, GC/MSD
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

Ochrana zdrojů pitných vod: Inovativní řešení problematiky výskytu pesticidů v krajině

Ostatní
| 2024 | ALS Czech Republic
Instrumentace
LC/MS, GC/MSD
Výrobce
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Aplikace

Pokročilá charakterizace a srovnání odrůd tymiánu z různých zeměpisných oblastí

Porovnání a vyhodnocení sušeného tymiánu ze čtyř různých zemí (Francie, Maroka, Polska a Španělska) pomocí systému Pegasus BTX GC-TOFMS a ChromaTOF Sync sw.
LECO
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO 2024: Ramanova spektroskopie: Novinky a trendy

Zveme Vás na přednášku RNDr. Františka Kesnera, Ph.D. (Nicolet CZ) s názvem Ramanova spektroskopie: Novinky a trendy, která se koná ve středu 5. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Simultaneous Analysis of Residual Pesticides Using High-Speed Scan and Smart SIM+ of GCMS-QP2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 8850 GC system

Brožury a specifikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní

GC/GC-MS Glass Insert/Liner Selection Guide

Příručky
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
Spotřební materiál, GC, GC/MSD
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

Ochrana zdrojů pitných vod: Inovativní řešení problematiky výskytu pesticidů v krajině

Ostatní
| 2024 | ALS Czech Republic
Instrumentace
LC/MS, GC/MSD
Výrobce
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Aplikace

Pokročilá charakterizace a srovnání odrůd tymiánu z různých zeměpisných oblastí

Porovnání a vyhodnocení sušeného tymiánu ze čtyř různých zemí (Francie, Maroka, Polska a Španělska) pomocí systému Pegasus BTX GC-TOFMS a ChromaTOF Sync sw.
LECO
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO 2024: Ramanova spektroskopie: Novinky a trendy

Zveme Vás na přednášku RNDr. Františka Kesnera, Ph.D. (Nicolet CZ) s názvem Ramanova spektroskopie: Novinky a trendy, která se koná ve středu 5. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.