Časově úsporné zpracování GC-MS/MS dat pro analýzu pesticidů pomocí Peakintelligence™ pro GCMS

• Peakintelligence pro GCMS, který je volitelným modulem v software LabSolutions Insight™ DB GCMS, dokáže rychle a efektivně provádět přesnou integraci píků.
• Peakintelligence pro GCMS eliminuje závislost na operátorech díky uživatelskému rozhraní bez nutnosti zadávaní parametrů.

Úvod

Mezi řadou úloh pro chromatografy patří integrace píků, u které je často obtížné zjistit, zda je zvolena vhodně, či nikoli. Většina obecných metod nebo oficiálních analytických dokumentů jen zřídka definuje striktní pravidlo pro integraci píků. Většinou z nich vyplývá, že integraci píků by měla provádět osoba, která má odpovídající zkušenosti a analytickou morálku. Integrace píků proto může být procesem, u něhož existuje riziko, že nebude dostatečně analytický objektivní.

Navíc při simultánní analýze vekého množství analytů, která je v posledních letech stále populárnější, analytici často při vyhodnocování mnoha píků trpí. Ačkoli většina chromatografických softwarů má funkci automatické detekce píků, optimalizace parametrů je někdy stejně náročná jako samotná ruční integrace píků.

Peakintelligence pro  GCMS je volitelný software pro LabSolutions Insight DB GCMS, který se snaží přiblížit způsobu integrace píků zkušenými analytiky. Je zcela nezávislý na osobě analytického chemika, protože neobsahuje žádné parametry pro integraci píků. 

V tomto reportu byl zmíněný software využit pro zpracování dat z GC-MS/MS analýzy pesticidů a porovnán s běžnou integrací píků. Výsledek byl přínosný a bylo dosaženo přesnější integrace píků.

Shimadzu: Parametry software

Chyby při automatické integraci píků

Konvenční automatická integrace píků pracuje bez optimalizace parametrů pro píky, které mají dostatečnou výšku. (Obr. 1)

Shimadzu: Obr. 1 Výsledek integrace píku, který má dostatečnou výšku

Na druhou stranu se někdy objevuje výsledek integrace píků jako na obr. 2, a to zejména u malých píků. I když tento problém není kritický, počáteční bod integrace by měl být dříve.

Shimadzu: Obr. 2 Výsledek integrace malého píku

Je to proto, že parametr, který definuje počáteční bod píku, není plně optimalizován, zejména pokud jsou píky značně malé.

Shimadzu: Obr. 3 Parametry integrace píků v aplikaci Chromatpack

Úprava tohoto parametru pro menší píky však způsobuje, že celková integrace píku je zmatená, protože oscilace úrovně šumu byly detekovány jako píky, což vede k chybné identifikaci, jak je znázorněno na obr. 4.

Shimadzu: Obr. 4 Výsledek integrace při nízkém parametru Slope

Integrační parametry jsou tedy užitečné pro automatickou integraci, pokud jsou pečlivě optimalizovány. Samotná optimalizace však někdy zabere hodně času.

Automatická integrace píků bez parametrů

Peakintelligence for GCMS se zbavuje všech nastavení parametrů pomocí algoritmu AI. (Obr. 5) 

S tímto bezparametrickým uživatelským rozhraním většinou zmizí rozdíly ve výsledcích mezi analytiky.

Shimadzu: Obr. 5 Okno nastavení parametrů v aplikaci Peakintelligence pro GCMS. Peakintelligence for GCMS neslouží k učení způsobu integrace

Srovnání s konvenční metodou

Byly porovnány konvenční metoda integrace píků a Peakintelligence for GCMS. Jak již bylo popsáno dříve, je obtížné definovat vhodnou či nevhodnou integraci. Proto někteří zkušení analytičtí inženýři posuzují výsledek integrace a vypočítávají poměr „vhodné“ a „nevhodné“. Údaje pocházely z naší databáze GC/MS reziduálních pesticidů, která se zaměřuje na 471 pesticidů. Každý údaj má dva chromatogramy, které jsou kvantifikačním iontem a referenčním iontem pro každou sloučeninu, vyhodnoceny byly dva údaje z tohoto souboru údajů, který obsahuje 1884 chromatogramů. Výsledek je uveden v tabulce 1.

Shimadzu: Tab. 1 Výsledek integrace píků (1884 chromatogramů)

Ačkoli téměř 90 % chromatogramů bylo „vhodně“ integrováno i v Chromatopacku, mnohem lepšího výsledku bylo dosaženo v Peakintelligence pro GCMS.

Srovnání času s konvenční metodou

Časová náročnost zpracování integrace byla porovnána s konvenční metodou. Nevhodnou integraci píků, jak je znázorněna na obr. 2, musí analytici ručně  špatné výsledky opravit. V tomto případě bylo v aplikaci Chromatopack nevhodně integrováno 204 chromatogramů, resp. 34 chromatogramů v aplikaci Peakintelligence for GCMS. Čím méně nevhodně integrovaných chromatogramů bylo získáno, tím méně času zabere zpracování dat.

Shimadzu: Obr. 6 Schematický obrázek časové náročnosti pro integraci píků.

Shrnutí

Náhodné rozdíly ve výsledcích mezi analytiky lze pomocí Peakintelligence for GCMS technicky vyloučit. Kromě toho zkracuje čas na zpracování dat a dosahuje vyšší efektivity.

Výběr dalšího obsahu pro řešení Peakintelligence pro GCMS od Shimadzu

• Time-saving data processing for pesticide residues with Peakintelligence for GCMS (Aplikace | 2023)
• Peakintelligence for GCMS (Peak Integration Software for LabSolutions Insight) (Ostatní | 2022)
• Simultaneous Analysis of Pesticides in Water Using GCMS-QP2050 and AI Peak Integration (Aplikace | 2024)
• GC/MS Metabolomics with Automated Sample Preparation and Measurement followed by AI- assisted Data Analysis and Discussion (Aplikace | 2024)
• Secrets of science magazine 02/2024 (Ostatní | 2024)
• Analysis of Volatile Organic Compounds in Water Using Dynamic Headspace-GCMS in Accordance with US EPA Method 8260D (Postery | 2024 | (ASMS))

Webinář: AI-Driven Data Analysis: Get 4x Higher Efficiency with Shimadzu GCMS Peakintelligence™