Plynová chromatografie (GC) – kondicionování, testování a kontrola kolon

V tomto technickém tipu vám přinášíme několik užitečných doporučení pro práci s plynovou chromatografií (GC), konkrétně se zaměřením na instalaci kolon – od kondicionování, přes testování instalace až po kontrolu těsnosti. Správná instalace kolony a její bezchybný provoz jsou klíčové pro přesnou a spolehlivou analýzu. Podívejme se na hlavní osvědčené postupy:

Kondicionování kolony

• Před zahájením analýz nechte dostatečně dlouho protékat nosný plyn kolonou, aby došlo k odstranění kyslíku ze systému.
• Poté zvyšte teplotu kolony na maximální izotermickou provozní teplotu uvedenou ve zkušebním protokolu ke konkrétní GC koloně. Tuto teplotu udržujte, dokud se nezíská stabilní základní linie. Doba kondicionování závisí na chemické povaze stacionární fáze a její tloušťce – silnější filmy se stabilizují déle. Pro minimalizaci prostojů lze kolony kondicionovat přes noc při této maximální izotermické teplotě.

Testování instalace

• Pro ověření správné instalace vstříkněte nezadržovaný analyt, například methan (při detekci FID), a změřte dobu mrtvého objemu a lineární rychlost plynu při požadované teplotě. Tlak nosného plynu upravte dle požadovaného průtoku a zvoleného typu plynu.
• Nezadržovaný pík musí mít ideální (symetrický) tvar. Pokud tomu tak není, je instalace vadná a je třeba ji zopakovat.

Kontrola těsnosti

• Pro detekci netěsností použijte teploměr s termočlánkem – je vysoce citlivý na vodík, helium i dusík a zároveň nezpůsobuje kontaminaci systému. Kapalné indikátory úniku nejsou pro kapilární kolony vhodné – hrozí riziko nasátí kapaliny do kolony nebo armatur, což může vést ke kontaminaci.
• Únik nosného plynu způsobí změnu vodivosti v okolí termočlánku, což se projeví jako kolísání naměřené teploty – to signalizuje možnou netěsnost. Tato metoda je bezkontaktní a minimalizuje riziko kontaminace kolony.

Poznámka: Pokud používáte ferule z materiálu Vespel®, může po zahřátí dojít k jejich deformaci a následnému úniku. Po zahřátí je proto nutné armatury znovu dotáhnout a pečlivě zkontrolovat případné netěsnosti.

Dodržování těchto doporučení pomáhá zajistit optimální výkon kolon, prodloužit jejich životnost a minimalizovat prostoje způsobené údržbou systému.