Problémy s tvarem píků: široké píky / fronting rozpouštědla

V tomto technickém tipu se budeme zabývat běžným problémem, který se vyskytuje při analýze pomocí plynové chromatografie (GC): široké píky/fronting rozpouštědla. Tyto zkreslené tvary píků rozpouštědla mohou nepříznivě ovlivnit přesnost a spolehlivost výsledků, což výrazně ztěžuje stanovení časně eluujících sloučenin. Prozkoumáme možné příčiny a navrhovaná řešení:

Symptom: Široké píky/fronting rozpouštědla

Phenomenex: Problémy s tvarem píků: široké píky / fronting rozpouštědla

Možná příčina / Navrhované řešení

• Špatná instalace kolony: Znovu nainstalujte kolonu.
• Netěsnost injektoru: Najděte a opravte únik.
• Příliš velký injekční objem: Snižte velikost nástřiku.
• Příliš nízká teplota injektoru: Zvyšte teplotu injektoru tak, aby se celý vzorek „okamžitě“ odpařil. Teplota vyšší, než je teplotní limit kolony, kolonu nepoškodí.
• Příliš nízký split poměr: Zvyšte split poměr.
• Příliš nízká teplota kolony: Zvyšte teplotu kolony. Použijte rozpouštědlo s nižší teplotou varu.
• Počáteční teplota kolony příliš vysoká pro splitless injekci: Snižte počáteční teplotu kolony. Použijte méně těkavé rozpouštědlo tak, aby byla počáteční teplota kolony alespoň o 10 °C nižší než teplota varu rozpouštědla.
• Příliš dlouhá doba proplachování (splitless injekce): Zkraťte dobu aktivace proplachování.
• Zanesený nebo vypnutý septum purge: Odstraňte záslepku nebo zapněte septum purge.

Řešením těchto možných příčin a zavedením doporučených opatření lze snadno překonat problém širokých píků/fronting rozpouštědla, zlepšit tvar píků a zvýšit celkovou přesnost GC analýzy.