Jak provést rekalibraci nebo přidat pík do stávající kalibrace v softwaru Clarity

Kalibrace je klíčovým krokem kvantitativní analytické chemie, který zajišťuje, že vztah mezi odezvou přístroje a koncentrací analytu zůstává přesný a spolehlivý. Během provozu přístroje se však může stát, že některé kalibrační úrovně vykazují odlehlé hodnoty (outliery), které zkreslují celkovou kalibrační křivku. Tento návod popisuje podrobný postup, jak manuálně rekalibrovat jednu nebo více úrovní pro vybrané sloučeniny, pokud již byl správný standard změřen.

Cíl

Cílem je ukázat, jak opravit jednotlivou kalibrační úroveň (např. úroveň 3 sloučeniny B), která se jeví jako odlehlá, pomocí správně změřeného standardu. Rekalibrace nahradí nesprávnou odezvu novou hodnotou, čímž se zajistí přesnější a spolehlivější kalibrační křivka.

Potřebné nástroje a předpoklady

Před zahájením rekalibrace ověřte, že jsou splněny následující podmínky:

• Software: DataApex Clarity chromatografický software
• Uživatelská oprávnění: Uživatel musí mít povolení upravovat kalibrační data.
• Změřený standard: Je k dispozici platný chromatogram nebo datový soubor ze správného standardu.
• Cílové sloučeniny: Je známo, která sloučenina vyžaduje rekalibraci (např. „Compound B“).

Doporučeno:

• Znalost nastavení Calibration Options.
• Zkušenost s funkcemi Add Peak a zobrazením Calibration Curve.

Postup krok za krokem

1. Identifikujte odlehlý bod v kalibrační křivce

Začněte kontrolou existující kalibrační křivky a určete, která sloučenina a úroveň (např. úroveň 3 u Compound B) se výrazně odchyluje od regresní přímky.

Odlehlé body často vznikají chybami při ruční integraci, nesprávně zadanými koncentracemi nebo šumem přístroje při měření standardu.

2. Otevřete záznam sloučeniny

1. V softwaru přejděte na záložku Compounds.
2. Vyberte správný standard, který chcete použít pro rekalibraci.
3. Ověřte, že chromatografická data odpovídají sloučenině a kalibrační úrovni, kterou chcete opravit.

3. Přepněte do režimu Recalibration

1. Ujistěte se, že zobrazená úroveň odpovídá požadované kalibrační úrovni (např. Level 3).
2. V nabídce nebo panelu nástrojů přepněte režim na Recalibration.

Tento režim umožňuje nahradit odezvu konkrétní úrovně bez ovlivnění ostatních kalibračních dat.

4. Nastavte možnosti kalibrace

1. Otevřete dialogové okno Calibration Options.
2. Nastavte možnost Recalibration Mode na Replace.
   • Tím zajistíte, že nová hodnota nahradí původní, místo aby byla zprůměrována nebo přidána.
3. Pokud potřebujete podrobnější návod, nahlédněte do videa nebo části příručky s názvem „How to Modify the Calibration Settings“.

5. Použijte funkci „Add Peak“

1. Klikněte na Add Peak.
2. Vyberte chromatografický pík odpovídající sloučenině, kterou chcete rekalibrovat.
   • Funkce Add Peak vloží vybraný pík do dané kalibrační úrovně.
3. Potvrďte výběr.
   • Software automaticky aktualizuje odezvu pro zvolenou kalibrační úroveň.

6. Ověřte kalibrační křivku

Po dokončení rekalibrace:

1. Znovu otevřete zobrazení kalibrační křivky dané sloučeniny (např. Compound B).
2. Zkontrolujte, zda se linearita a korelace křivky zlepšila.
3. Pokud potřebujete rekalibrovat více sloučenin nebo úrovní, opakujte postup pro každou z nich.

7. Přidání nové sloučeniny (volitelné)

Stejný postup lze použít i pro přidání nové sloučeniny do již vytvořené kalibrace:

1. Zadejte název sloučeniny a koncentraci.
2. Pomocí Add Peak přiřaďte odpovídající signál správné úrovni.
3. Opakujte pro všechny požadované úrovně.

Doporučení a osvědčené postupy

• Přesnost a validace: Po rekalibraci vždy ověřte výsledky pomocí kontrolního standardu nebo vzorku kvality.
• Dokumentace: Každou rekalibraci zaznamenejte do laboratorního deníku nebo elektronického systému – uveďte důvod, datum a použité soubory.
• Ruční kontrola: Nespoléhejte pouze na automatické funkce – manuální revize zajistí, že budou nahrazeny pouze platné body.
• Soulad s normami: Ujistěte se, že rekalibrace neporušuje požadavky validace metody v regulovaném prostředí (např. GMP, ISO 17025).

Závěr

Manuální rekalibrace jednotlivých kalibračních úrovní je účinný způsob, jak zachovat integritu dat a spolehlivost analytických výsledků. Pomocí funkcí Recalibration Mode, Calibration Options a Add Peak lze snadno nahradit chybné odezvy správnými hodnotami z platných standardů.

Tento cílený přístup zvyšuje přesnost kalibrační křivky, prodlužuje životnost přístrojů a zvyšuje důvěru v kvantitativní výsledky.