SPE troubleshooting – výskyt neočekávaného píku

Vítejte u našeho nového technického tipu k SPE!

Jaká může být příčina výskytu interferencí po extrakci bez ohledu na použitou analytickou nebo detekční metodu? Níže jsou uvedeny možné zdroje tzv. „záhadných“ píků.

Možná příčina / zdroj a doporučené řešení

• Kontaminované reagencie: Ověřte čistotu použitých reagencií a aditiv nebo zkuste použít reagencie od jiného dodavatele.
• Předúprava vzorku: Porovnejte chromatogramy předupraveného a nepředupraveného vzorku.
• Nevhodné rozpouštědlo vzorku: Analyty rozpuštěné v příliš silném rozpouštědle mohou být na chromatografickém systému špatně zadržovány a mohou se projevit jako neočekávané nebo interferenční píky. Doporučuje se, aby rozpouštědlo vzorku odpovídalo počáteční mobilní fázi nebo bylo slabší.
• Nesprávná SPE metoda: SPE sorbent nemusel být správně kondicionován a ekvilibrován. Obvykle by se ke kondicionování sorbentu mělo použít nejsilnější rozpouštědlo použité v metodě. Analyzujte frakce z kondicionování, nanášení vzorku a promývání a ověřte, zda se stejné interference objevují i v těchto krocích.
• Vymytí materiálu z SPE kolonky: Před kondicionováním kolonku vyčistěte elučním rozpouštědlem. Pokud jsou reagencie nebo povaha vzorku příliš agresivní pro polypropylenovou SPE kolonku, lze místo ní použít skleněnou nebo PTFE kolonku.
• Degradace / vedlejší reakce: Zkontrolujte reaktivitu a stabilitu všech složek ve vzorku. K degradaci může docházet, pokud jsou sloučeniny citlivé na faktory, jako jsou teplo, světlo, kyseliny, zásady apod. Jednotlivé složky vzorku mohou vzájemně reagovat nebo reagovat s reagenciemi či aditivy.

Doufáme, že pro vás byl tento tip užitečný. Brzy se těšte na další technický tip!