Fast Analysis of Fatty Acids in Brans by GC/MS

Význam tématu

Funkční mastné kyseliny středního řetězce obsažené v otrubách představují významné nutriční přísady v potravinářském i farmaceutickém průmyslu. Rychlé a spolehlivé stanovení jejich složení pomáhá optimalizovat kvalitu surovin a finálních výrobků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout zkrácenou metodu pro analýzu esterů mastných kyselin (FAME) v otrubách pomocí GC-MS s celkovou dobou běhu 10 minut a zajistit přesnou identifikaci díky kombinaci elektronové ionizace (EI) a chemické ionizace (CI) ve stejném běhu.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace
  • GC-MS: Shimadzu GCMS-QP 2020 NX
  • Automatický injektor: AOC-20i Plus
  • Automatický vzorkovač: AOC-20s Plus
  • Kolona: DB-FastFAME (20 m × 0,18 mm I.D., film 0,20 μm)
  • Vložka: split liner s vlnitou vlnou
  • Ionizace: Smart EI/CI ion source, CI reagent gas isobutan
• Podmínky GC
  • Teplota inletu: 250 °C, objem injekce 1 μl, split 10:1
  • Carrier gas: helium, konstantní lineární rychlost 53,4 cm/s
  • Program kolony: 60 °C (1 min) → 200 °C (40 °C/min, 3 min) → 250 °C (25 °C/min, 1 min), celkem 10,5 min
  • Purge flow: 5 ml/min
• Podmínky MS
  • Ion source temp.: 230 °C, interface temp.: 250 °C
  • Mód měření: simultánní Scan/SIM (FAAST), rozsah m/z 35–600, rychlost 20 000 μ/s
• Extraktivní postup: methylace pomocí Fatty Acid Methylation Kit (Nakarai USA Inc., P/N MAK224-1KT) s hmotností vzorku 0,10 ± 0,005 g

Hlavní výsledky a diskuse

• Celková doba analýzy pro FAME 37 byla zkrácena na 10 minut bez použití extrémních tepelných rámp.
• Smart EI/CI zdroj umožnil bezproblémové přepínání módů a zajištění CI spekter pro potvrzení eluce jednotlivých FAME bez změny nastavení během běhu.
• Kalibrační křivky pro vybrané mastné kyseliny (C4:0, C16:0, C18:3, C20:4) vykázaly vynikající linearitu s R2 > 0,990.
• Bylo analyzováno 48 vzorků otrub ve spolupráci s NARO; výsledky jsou vázány smluvní mlčenlivostí, ale potvrdily vysokou reprodukovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení analytického času a zvýšení průchodnosti laboratoře.
• Vyšší jistota identifikace analytů díky CI spektru ve stejném běhu.
• Snadná adaptace metody na detekci pomocí GC-FID při zachování konstantní lineární rychlosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další potravinářské a rostlinné matrici, např. čajové listy či rýžové klíčky.
• Automatizace přepínání EI/CI a integrace do rutinních QA/QC workflow.
• Vývoj analogických zkrácených metod pro jiné třídy lipidů a bioaktivních látek.

Závěr

Optimalizovaná GC-MS metoda s inteligentním EI/CI zdrojem poskytuje rychlou, robustní a vysoce reprodukovatelnou analýzu mastných kyselin v otrubách. Vysoká linearita kalibrací a možnost simultánní detekce posilují její uplatnění v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Reference

V textu nebyly uvedeny explicitní literární odkazy. Použité stanovení mastných kyselin: Fatty Acid Methylation Kit, Nakarai USA Inc., P/N MAK224-1KT.