Quantitative Determination of Volatile Organic Compounds in Drinking Water by EPA Method with Headspace Trap GC-MS

Význam tématu

Těkavé organické sloučeniny (VOC) představují skupinu látek s nízkým bodem varu, které se snadno uvolňují do prostředí. Při kontaminaci pitné vody tyto látky mohou představovat zdravotní riziko, včetně karcinogenních účinků. EPA stanovila metodu 524.3 pro kvantitativní stanovení VOC ve vodě, přičemž dynamický headspace s pastí nabízí spolehlivou alternativu k tradičním purge-and-trap technikám.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo ověřit robustnost, citlivost a reprodukovatelnost stanovení 76 cílových VOC ve vzorcích pitné i podzemní vody za použití HS-20 v pastovém režimu ve spojení s GCMS-QP2010 Ultra v souladu s EPA Method 524.3.

Použitá metodika a instrumentace

• Headspace trap sampler HS-20: režim trap, teplota trouby 60°C, chlazení pasti 5°C, ekvilibrace 25°C, desorbce 250°C, ekvilibrace 30 min.
• GC: kolona Rtx-VMS (60 m × 0,25 mm × 1,4 μm), nosný plyn He, lineární rychlost 31,3 mL/min, purge 3 mL/min, split 10:1, program pece: 45°C (4,5 min) → do 100°C (12°C/min) → do 240°C (25°C/min).
• MS: EI 70 eV, iontový zdroj 200°C, rozhraní 200°C, SCAN m/z 35–300, solvent cut 1,5 min.
• Příprava standardů: ladicí standard BFB, primární a kalibrační řady 0,5–40 μg/L, včetně interních a surrogátních standardů.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty vykázaly korelační koeficienty R2 > 0,995 s lineární nebo kvadratickou regresí. Metodní detekční limity (MDL) se pohybovaly většinou pod 0,3 μg/L. Reprodukovatelnost (RSD) a přesnost (recovery) ve středním kalibračním bodě (5 μg/L) byly pod 20 % a vrácené hodnoty se pohybovaly kolem 90–110 %. Kontinuální kalibrace (CCC) a kontrola interních/surrogátních standardů potvrdily stabilitu metody s odchylkou uvnitř stanovených QC limitů. Jediným problémem byla koeluce m-xylenu a p-xylenu, integrované společně.

Přínosy a praktické využití metody

• Robustní alternativa k purge-and-trap s jednodušší přípravou vzorku.
• Vysoká citlivost a nízké detekční limity vhodné pro QA/QC pitné vody.
• Kompatibilita s EPA 524.3 usnadňuje akreditaci laboratorních postupů.

Budoucí trendy a možnosti využití

V perspektivě se předpokládá rozšíření metody na další skupiny těkavých sloučenin, integrace do on-line monitorovacích systémů, automatizace přípravy vzorků i datové platformy pro rychlou interpretaci výsledků a minimalizaci lidských chyb.

Závěr

Dynamický headspace trap HS-20 spolu s GCMS-QP2010 Ultra poskytují spolehlivou a citlivou metodu pro kvantitativní stanovení VOC v pitné vodě podle EPA 524.3. Výsledky splňují požadavky na přesnost, opakovatelnost a citlivost a představují efektivní alternativu k tradičním technikám.

Reference

• B. Prakash, A. D. Zaffiro, M. Zimmerman, D. J. Munch a B. V. Pepich, Method 524.3 Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry, EPA Document # EPA 815-B-009, Version 1.0, June 2009.