US EPA Method 524.3 with the Tekmar Lumin P&T Concentrator and Agilent 7890B GC and 5977A MSD System

Význam tématu

Metoda US EPA 524.3 je klíčová pro kvantitativní stanovení těkavých organických sloučenin (VOCs) v pitné vodě, které mohou mít toxické účinky i při stopových koncentracích. Purge and trap (P&T) techniky umožňují extrakci VOCs z vodného vzorku, ale zároveň přenášejí nežádoucí množství vodní páry do GC-MS, což zhoršuje chromatografii, zkracuje intervaly mezi údržbami a zvyšuje náklady laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit výkonnost systému Teledyne Tekmar Lumin P&T s integrovaným systémem pro kontrolu vlhkosti (MCS) pro minimalizaci přenosu vody při analýze VOCs podle metody US EPA 524.3. Studie srovnala Lumin s konvenčním systémem AQUATek 100 a Agilent 7890B GC/5977A MSD za stejných podmínek.

Použitá metodika a instrumentace

Následující přístroje a klíčové parametry byly v experimentu využity:

• Teledyne Tekmar Lumin P&T koncentrátor s MCS pro snížení vlhkosti při desorpci
• AQUATek 100 pro srovnání tradiční P&T techniky
• Agilent 7890B plynový chromatograf: kolona DB-624 UI (20 m × 0,18 mm, 1 μm), helia 0,8 mL/min, program teploty od 35 °C do 225 °C
• Agilent 5977A MSD: skenovací rozsah 35–260 amu, transfer line 225 °C, zdroj 230 °C, kvadrupól 150 °C
• Příprava kalibračních standardů od 0,2 ppb do 50 ppb, MDL vyhodnocena z 0,5 ppb vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

Systém Lumin výrazně omezil množství vodní páry přenášené do GC-MS bez nutnosti prodlouženého sušení či dodatečných kroků úpravy. Kalibrační křivky vykázaly výbornou linearitu (r2 > 0,995) pro více než 70 sloučenin. Detekční limity (MDL) se pohybovaly mezi 0,05 a 0,18 ppb, přesnost a opakovatelnost (±20 %, RSD ≤ 11 %) splnily požadavky metody. Chromatogramy pro standardy 0,2 ppb i 5 ppb ukázaly ostré, symetrické píky prvních sedmi sloučenin a celkový iontový chromatogram bez rušivých vlhkostních artefaktů.

Přínosy a praktické využití metody

Díky integrovanému MCS lze:

• prodlužovat intervaly mezi čištěním GC-MS
• zlepšit kvalitu chromatografie u raných píků
• zvýšit denní průchodnost vzorků díky kratším cyklům
• snížit provozní náklady a pracovní náročnost údržby

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj v oblasti P&T koncentrace směřuje k dalšímu snižování vlhkostního zatížení, automatizaci vzorkování a integraci se vzdáleným monitorováním kvality vody. Možnosti rozšíření zahrnují analýzu dalších matrik (odpadní vody, průmyslové výpustě) a adaptaci pro field deployable systémy s nízkou spotřebou plynu.

Závěr

Systém Teledyne Tekmar Lumin P&T s MCS ve spojení s Agilent 7890B GC/5977A MSD úspěšně splnil požadavky metody US EPA 524.3, přinesl výrazné snížení přenášené vody, vynikající citlivost a spolehlivost analýzy VOCs v pitné vodě.

Reference

1. Munch J. W. Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry; US EPA Method 524.3 – Revision 1.0, June 2009.