Determination of Volatile Organic Compounds in Drinking Water by EPA Method with Static Headspace GC-MS

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOCs) v pitné vodě je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních požadavků. Metoda EPA 524.3 je standardem založeným na purge-and-trap GC-MS, avšak využití statické headspace extrakce ve spojení s GC-MS v režimu SIM nabízí jednodušší manipulaci, nižší riziko kontaminace a nižší provozní náklady.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit, zda statická headspace extrakce (HS-20 Loop) spojená s GCMS-QP2010 Ultra v režimu selektivního sledování iontů (SIM) splňuje požadavky EPA 524.3 na počátečnou demonstraci schopnosti (IDC) i průběžnou kontrolu kvality. Studie zahrnovala přípravu ladicích standardů, kontrolu reproducibility, stanovení metodických detekčních limitů (MDL), test průběžné kalibrace (CCC) a analýzu skutečných vzorků z kohoutkové vody.

Použitá instrumentace

• Headspace přístroj HS-20 Loop (teplota equilibrace 60 °C, čas 20 min, objem 10 mL, tlakovací a injekční časy 1 min resp. 2 min)
• GCMS-QP2010 Ultra (kolona Rtx-VMS 60 m × 0,25 mm × 1,4 µm, teplotní program 45 °C→100 °C→240 °C, nosný plyn He, režim SIM)
• Příprava vzorků: dechlorace ascorbovou a maleinovou kyselinou, spiking interními a surrogate standardy

Hlavní výsledky a diskuse

• Tuning hmotnostního spektrometru proběhl na 4-bromofluorobenzenu podle kritérií EPA 524.3, všechny parametry v pásmu tolerance.
• Počátečná demonstrace schopnosti (IDC): systémové pozadí i carry-over negativní, opakovatelnost RSD < 6,82 %, průměrné obnovy 80–120 %.
• Metodické detekční limity MDL pro 76 analyzovaných sloučenin v rozmezí 0,015 až 0,653 µg/L.
• Kalibrační křivky (0,5–40 µg/L) vykázaly výbornou linearitu (R2 > 0,997).
• Průběžné kalibrace (CCC) měly recoveries v rozmezí 71–123 %, internal standards odchylky < 25 %.
• Analýza reálných vzorků kohoutkové vody: detekovány nízké koncentrace chloroformu, benzenu, toluenu, ethylbenzenu aj., opakovatelnost RSD 0,96–13,2 %, recoveries surrogate standardů 71–122 %.

Přínosy a praktické využití metody

Demonstrovaná metoda nabízí spolehlivou alternativu k purge-and-trap technice. Statická headspace extrakce zjednodušuje přípravu vzorků, minimalizuje riziko kontaminace a zkracuje dobu analýzy. Režim SIM zajišťuje vysokou citlivost a selektivitu pro cílové VOCs ve vodě.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace automatizovaných systémů pro pokračující sledování kvality pitné vody.
• Rozšíření analýzy o vzorky z různých typů vodních zdrojů (povrchové, balené).
• Vývoj nových sloučenin surrogate standardů pro širší pokrytí organické kontaminace.
• Optimalizace teplotních a tlakovacích parametrů headspace pro zvýšení extrakční účinnosti méně těkavých látek.

Závěr

Statická headspace extrakce kombinovaná s GC-MS v režimu SIM prokázala splnění požadavků EPA 524.3 na počáteční demonstraci schopnosti i průběžnou kvalitu. Metoda umožňuje citlivé a opakovatelné stanovení 76 VOCs v pitné vodě a je perspektivní pro rutinní laboratorní provoz.

Reference

1. B. Prakash, A.D. Zaffiro, M. Zimmerman, D.J. Munch, B.V. Pepich: EPA Document # EPA 815-B-009, Version 1.0, June 2009.
2. Shimadzu Application News AD-0073, 2014.