Shimadzu Guide to US EPA Methods 524.3 and 524.4 for Analysis of Volatile Organic Compounds in Drinking Water

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin ve vodě určené k pití je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních požadavků. Modernizace metod EPA 524.3 a 524.4, která umožňuje použití dusíku místo helia jako nosného plynu v purge-and-trap GC-MS, nabízí laboratořím možnost snížit náklady a zajistit dostupnost spotřebního plynu bez výrazného kompromisu v analytické výkonnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je porovnat analytické výsledky získané při použití vysokopurity dusíku a helia jako purge plynu v purge-and-trap přístrojové sestavě EST Analytical Encon Evolution/Centurion WS integrované se Shimadzu GCMS-QP2010 SE podle metod US EPA 524.3 a 524.4. Testy zahrnují ověření linearity, přesnosti, opakovatelnosti a minimálního kvantifikačního limitu (MRL).

Použitá metodika a instrumentace

Pro experiment byla využita následující instrumentace:

• Purge-and-trap koncetrátor EST Analytical Encon Evolution s 8-port ventilem a Vocarb 3000 (K) pastí
• Foam sensor pro detekci pěnění a integrovaná chladicí jednotka u autosampleru EST Centurion WS
• GC-MS Shimadzu GCMS-QP2010 SE s kapilární kolonkou Rxi-624Sil MS (30 m × 0,25 mm I.D. × 1,4 µm)

Klíčové provozní parametry purge-and-trap: purge doba 11 min při 40 mL/min, desorpce 1 min při 260 °C; GC program: start 45 °C (4,5 min), rampy 12 °C/min do 100 °C a 25 °C/min do 240 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Sedmi bodová kvadratická kalibrace v rozsahu 0,5–40 ppb vykázala koeficienty determinace blížící se 1,000 pro oba plyny. Při nízké hladině 0,5 ppb byla průměrná opakovatelnost (RSD) 4,95 % (He) vs. 6,20 % (N2) a průměrná přesnost 101,9 % vs. 92,5 %. Při 20 ppb dosáhla RSD 4,69 % (He) vs. 3,96 % (N2) a přesnost 99,9 % vs. 95,7 %. Minimální kvantifikační limit 0,5 ppb (MRL) splnily všechny kontroly u obou plynů. Dusík vykázal o něco nižší odezvu u vybraných sloučenin, ale výsledky stále splňují kritéria metod EPA.

Přínosy a praktické využití metody

Využití dusíku jako purge plynu snižuje provozní náklady a zajišťuje lepší dostupnost plynu v laboratořích. Instrumentální úpravy (8-port ventil, detektor pěnění, chladicí jednotka) zvyšují robustnost, spolehlivost analýzy a minimalizují vliv kondenzace vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí vývoj může směřovat k automatizované regulaci vlhkosti a dalším optimalizacím ventilačních a desorpčních cyklů. Rozšíření použití dusíku v dalších matricích a metodách EPA podpoří širší aplikaci nákladově efektivních přístupů v environmentální analytice.

Závěr

Porovnání helia a dusíku potvrdilo, že dusík je plnohodnotnou alternativou k helia pro metody EPA 524.3/524.4 při analýze těkavých organických látek ve vodě. Obě plynové varianty splnily požadavky na linearitu, přesnost, opakovatelnost i MRL, přičemž dusík přináší ekonomickou výhodnost.

Reference

1. Method 524.3, Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Version 1.0, June 2009.
2. Method 524.4, Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry (Using Nitrogen Purge Gas), Version 1, September 2011.
3. Drinking Water Analysis Conditions for US EPA Methods 524.3 and 524.4, EST Analytical, 2010.