Unambiguous Pesticide Identification in Cigarette Tobacco

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v cigaretovém tabáku je zásadní pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržení přísných legislativních norem. Komplexní složení tabákového matrixu, přítomnost přírodních složek a přísad kladou vysoké nároky na citlivost a selektivitu analytické metody.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ukázat, že vysoké rozlišení čas-of-flight hmotnostní spektrometrie (HRT-TOF-MS) může s omezenou předúpravou vzorku spolehlivě identifikovat rezidua pesticidů v tabáku. Studie porovnávala různé úrovně rozlišení (25 000 vs. 50 000 FWHM) a demonstrovala schopnost odhalit isobarické interferující ionty.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky tabáku byly extrahovány metodou QuEChERS a analyzovány GC–HRT-TOF-MS. Klíčové parametry:

• Gas chromatograf: Agilent 7890 s autosamplerem 7693
• Kolona: Rxi-5Sil MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• Program teplot: 60 °C (1 min) → 160 °C při 25 °C/min → 190 °C při 2,5 °C/min → 205 °C při 3 °C/min → 220 °C při 5 °C/min → 285 °C při 17 °C/min (10 min)
• Přenosová linka: 275 °C
• Režim akvizice: HR (25 000 FWHM) a UHR (50 000 FWHM)
• Ionizace: EI, zdroj 250 °C
• Rozsah m/z: 45–550, 8 spekter/s
• Software: ChromaTOF-HRT s modulem High Resolution Deconvolution (HRD)

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala, že při rozlišení 25 000 FWHM se molecular ion cyanazinu překrýval s fragmentem metolachloru, což vedlo k odchylce přesnosti hmotnosti až –5,1 ppm. Zvýšení rozlišení na 50 000 umožnilo jasné rozdělení obou iontů (mass accuracy < 0,3 ppm). U dichlorvosu (m/z 109,0049) bylo nutné rozlišení nad 10 000 FWHM pro izolaci od tabákového matrixu. Softwarová dekonvoluce pak umožnila z knihovny bezpečně identifikovat i nižší koncentrace pesticidu lindanu maskované matrixovými interferencemi.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoké rozlišení a přesná hmotnost zajišťují minimalizaci falešně pozitivních a negativních výsledků. Metoda umožňuje simultánní screening cílových pesticidů a nekontrolovaných složek (přírodní přísady, další rezidua), čímž šetří čas a snižuje náklady na opakované analýzy a složitou předúpravu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává ve spojení HRT-TOF-MS s multidimenzionální GC (GC×GC), vylepšením algoritmů dekonvoluce a rozšířením databází přesných hmotností. Zvyšuje se také poptávka po vysokopropustných platformách pro rutinní kontrolu potravin, krmiv a tabákových výrobků.

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace QuEChERS extrakce a GC–HRT-TOF-MS poskytuje spolehlivou a selektivní analýzu reziduí pesticidů v komplexních matricích jako cigaretový tabák. Vysoká rozlišovací schopnost a přesnost hmotnostních měření umožňuje jednoznačnou identifikaci i při minimální předúpravě.

Reference

1. Misselwitz M., Cochran J., Kowalski J. Evaluation of dispersive and cartridge solid phase extraction (SPE) cleanup for multiresidue pesticides in QuEChERS extracts of finished tobacco using GC×GC-TOFMS. Restek Technical Library FFAN1823-UNV.