Comprehensive Characterization of Green Leaf Tobacco Extracts Using GC-HRT

Význam tématu

Metabolická charakterizace listových extraktů tabáku nabízí vhled do chemické rozmanitosti, která ovlivňuje chuťový profil a zdravotní rizika. Vysoké rozlišení a přesné hmotnostní měření posilují spolehlivost identifikace složitých složek v komplexních vzorcích.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na ukázku schopností vysokorozlišovací GC-TOF hmotnostní spektrometrie LECO Pegasus GC-HRT při analýze zeleného listu tabáku. Cílem bylo:

• optimalizovat oddělení a identifikaci koeluujících sloučenin pomocí High Resolution Deconvolution (HRD),
• využít přesná hmotnostní měření (<1 ppm) k podpoře výsledků vyhledávání ve spektrových knihovnách,
• porovnat EI a CI režimy pro zvýšení jistoty přiřazení vzorců.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC s 7693 autosamplerem
• LECO Pegasus GC-HRT TOF – rozlišení R = 25 000 FWHM
• Kolona Rxi-5 Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• Ionizační zdroj EI (250 °C) a CI s metanem jako reagentním plynem (200 °C)

Použitá metodika

Toluenu extrahované vzorky zeleného listu byly analyzovány injekcí 1 μl v režimu splitless při 250 °C, pro CI byla aplikována objemová injekce 2 μl. Nosným plynem bylo helium (1,0 ml/min). Teplotní program začínal na 50 °C, poté zahřívání 10 °C/min do 300 °C s 10minutovou isotermou.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza odhalila klíčové třídy látek: terpeny, terpenoidy, steroly a aromatické heterocyklické sloučeniny. Průměrná absolutní chyba měření u sedmi reprezentantů byla 1,01 ppm, spektrová podobnost 758–895/1000. HRD efektivně oddělil koeluující Vitamin E a cholesterol a poskytl kvalitní dekonvoluované spektra. Kombinace EI a CI režimů předešla nesprávným identifikacím, jak dokládá případ diterpenoidu, kdy bez CI došlo k chybnému přiřazení.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá metabolomická charakterizace komplexních rostlinných extraktů
• Simultánní monitoring chuťotvorných i potenciálně toxických složek
• Zrychlení analýzy a zlepšení kvality dat díky automatickému oddělování koeluencí

Budoucí trendy a možnosti využití

Technika se očekává rozšířit do dalších rostlinných matrik, propojovat se s GC×GC pro vyšší separační schopnost a využívat strojové učení ke zlepšení identifikace ve spektrových databázích. Další možností je plná automatizace předúpravy vzorků pro zvýšení throughput.

Závěr

LECO Pegasus GC-HRT s HRD a dvojím režimem ionizace kombinuje vysoké rozlišení dekonvoluce se silou přesných hmotnostních měření. To umožňuje důkladné a spolehlivé charakterizování složité chemické skupiny v tabákových extraktech i dalších náročných vzorcích.

Reference

• LECO Corporation, Comprehensive Characterization of Green Leaf Tobacco Extracts Using GC-HRT, Application Note, 2014.