Multi-Fold Reduction in Drugs of Abuse Detection Limits Using Full Scan GCMS with a High Efficiency Source

Význam tématu

Forenzní analýza drog v biologických matricích vyžaduje vysokou citlivost a spolehlivou identifikaci širokého spektra sloučenin. Použití plnospektrálního režimu GC MS je omezeno nižším signálem, proto představuje High Efficiency Source prvek klíčový pro zvyšování počtů iontů a zlepšení detekčních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat výkon nové Agilent 5977B High Efficiency Source s tradičním extrakčním zdrojem u screeningu drog v lidské krvi. Studie se zaměřila na snížení detekčních limitů pod 5 ng ml a ověření integrity spekter pro knihovní vyhledávání.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky negativní lidské sérové plazmy byly extrahovány pomocí Bond Elut Certify M2721. Koncentrované extrakty byly rekonstituovány v metanolu a obohaceny standardy drog (10–1000 ng ml). Separace probíhala na kolóně DB-5ms Ultra Inert s uhlopropustným zpětným proplachem a gradientem teploty 90 až 325 stupňů C v délce 15 minut. Detekce se uskutečnila plnospektrálně v Agilent 5977B GC-MSD s HES při 300 stupních C a kvadrupólem při 180 stupních C. Data byla zpracována softwarovým balíkem Deconvolution Reporting Software s AMDIS a nastaveným minimálním faktorem shody 75 proti vlastní i NIST knihovně.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace HES vedla k produkci až 20× více iontů a významnému snížení detekčních limitů. U vybraných sloučenin, jako je hydrokodon, metadon či tetrahydrokanabinol, bylo možné potvrdit přítomnost při koncentracích od 2,5 až 5 ng ml. Spektra byla klasická a dobře kompatibilní s knihovnou NIST, což umožnilo diferenciaci stereoisomeru kokainu od pseudokokainu na základě charakteristických poměrů iontů.

Přínosy a praktické využití metody

Nový zdroj zjednodušuje workflow plnospektrálních forenzních screeningových metod bez nutnosti derivatizace a zachovává vysokou kvalitu spekter pro automatické vyhledávání. Laboratorním pracovníkům poskytuje možnost potvrdit širší spektrum látek při nižších koncentracích a s vyšší spolehlivostí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace vysoké efektivity ionizace s vysokorozlišovacími technikami a rozšíření rozsahu detekovatelných analytů. Kombinace dekonvolučních algoritmů, automatizace a umělé inteligence otevírá cestu k rychlým a komplexním forenzním analýzám v klinickém, dopingovém i environmentálním sektoru.

Závěr

Agilent 5977B HES výrazně zlepšuje citlivost a kvalitu spekter ve forenzní analýze drog. Umožňuje plnospektrální screening na úrovni srovnatelné se SIM metodami bez derivatizace, čímž podporuje robustní a efektivní analytické workflow.

Reference

• Agilent Bond Elut Certify and Certify II Methods Manual; Agilent Technologies Inc 2014
• NIST Standard Reference Database 1A NIST EPA NIH Mass Spectral Library NIST 14 and Mass Spectral Search Program Version 2.2 Users Guide
• Schlesinger HL Topics in the chemistry of cocaine B Narcotics 1985 1 63-78 United Nations Office on Drugs and Crime Vienna Austria