Significant Improvement in GCMS Screening of Pesticides by Use of a High Efficiency Source and Spectral Deconvolution

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách vyžaduje vysokou citlivost a spolehlivou identifikaci při nízkých hladinách. GC/MS v režimu plného skenování doplněné o dekonvoluční software (AMDIS/DRS) umožňuje detekovat stovky analytů, přičemž vysoká účinnost iontového zdroje (HES) dále zvyšuje počet iontů a zlepšuje poměr signál/šum, což vede k robustnímu screeningovému protokolu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat výkonnost Agilent GC/MSD 5977B vybaveného HES se standardním extractor zdrojem při screeningu více než 200 pesticidů ve vzorcích rajčat při koncentracích 10 až 100 ng/g. Hodnocení zahrnovalo počet identifikovaných analytů, kvalitu knihovních shod a reprodukovatelnost při aplikaci DRS/AMDIS.

Použitá instrumentace

• GC/MSD Agilent 5977B s High Efficiency Source (HES) a standardním extractor zdrojem
• GC Agilent 7890 s split-splitless inletem
• Kolona HP-5MSUI (30 m × 250 µm × 0,25 µm)
• Systém Purged Ultimate Union řízený AUX EPC modulem
• Software Deconvolution Reporting Software (DRS) a AMDIS

Použitá metodika

Vzorek: 2 g homogenizovaných rajčat extrahováno acetonitrilem s kyselinou octovou, očištěno dispersivní SPE (PSA, C18, GCB).
GC/MS podmínky: 1 µL injekce, teplotní program 70 °C→280 °C/42 min, iontový zdroj 250 °C, kvadrupól 150 °C.
Data zpracována v AMDIS s minimálním koeficientem shody 80 pro vlastní knihovnu a reverzní shodu s NIST.

Hlavní výsledky a diskuse

Zavedení HES zvýšilo počet identifikovaných cílů při 10 ng/g z 0 (extractor) na 38 a při 100 ng/g ze 91 na 164. Výrazně narostl počet prvních shod s NIST (#1 hits) z 0 na 26 (10 ng/g) a z 63 na 144 (100 ng/g). Zvýšený signál umožnil získat čisté dekonvolvované spektrum analyzované flusilazole při 10 pg, s kvalitními skóre 84 (vlastní knihovna) a 73 (NIST reverse).

Přínosy a praktické využití metody

Vyšší efektní zdroj zvyšuje citlivost a selektivitu screeningové analýzy pesticidů, což přináší rychlé a přesné výsledky v režimu plného skenování bez potřeby cílených kvadrupólových metod. Metoda je vhodná pro kontrolní laboratoře, QA/QC a výzkum v potravinářství a životním prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vylepšení iontových zdrojů a nástrojového softwaru povedou k rozšíření počtu analyzovatelných sloučenin, vyšší automatizaci datové dekonvoluce a integraci s databázemi. Potenciál mají také kombinace HES s dalšími technikami, jako jsou HRMS a multidimenzionální GC.

Závěr

Agilent 5977B GC/MSD s HES v kombinaci s dekonvolučním softwarem výrazně zlepšuje screening pesticidů v komplexních matricích. Umožňuje spolehlivou identifikaci při hladinách 10 ng/g, čímž rozšiřuje možnosti plnoskenových metod v rutinní analytické chemii.

Reference

1. NIST Standard Reference Database 1A, NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (NIST 14) a NIST Mass Spectral Search Program (Version 2.2), User’s Guide
2. Philip L. Wylie, Screening for 926 Pesticides and Endocrine Disruptors by GC/MS with Deconvolution Reporting Software and a New Pesticide Library, Agilent Technologies publication 5989-5076EN