Using GC/MSD with High Efficiency Source and JetClean to detect low level contaminants in ethylene and propylene

Význam tématu

Metallocenové katalyzátory přinesly vyšší produktivitu při polymeraci olefinů, ale zároveň zvýšily citlivost na stopové nečistoty jako AsH3, PH3, H2S, COS. Detekce těchto kontaminantů v sub-pikogramových úrovních je klíčová pro optimalizaci provozu, ochranu katalyzátoru a minimalizaci odstávek.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat měřicí metodu pro spolehlivou detekci nízkých koncentrací AsH3, PH3, H2S a COS v plynné matrici etylénu a propylénu. Studie prezentuje konfiguraci GC/MSD s vysokou chromatografickou rozlišovací schopností a inertním průtokovým systémem, doplněným samoodprašovacím iontovým zdrojem JetClean a High Efficiency Source (HES) pro zvýšenou citlivost.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje:

• Použití G-Cal permeačních trubic s 2stupňovou dilucí (5–50 ppb) a 10portovou ventilovou konfigurací se dvěma vzorkovacími smyčkami pro střídavé vkládání kalibrantů a matricového plynného vzorku.
• GC: Agilent 7890B s kapilární kolonou 120 m × 0,32 mm × 8 µm Select Olefins, izotermní program 35 °C po dobu 22 min.
• MSD: Agilent 5977B v režimu EI s režimem SIM (zobrazovaná ionta: 34, 60, 76), zdroj HES, kontinuální přívod vodíku 0,15 mL/min pro potlačení vlivu koloniového bleedu.
• Inertní deaktivované vedení a regulace tlaku v smyčce na 2 psi pro zvýšení přesnosti.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje sub-pikogramové detekční hranice (~246 fg COS, ~322 fg H2S, 387 fg AsH3, 299 fg PH3). Opakovatelnost (<5 % RSD) byla ověřena v heliumové matrici při ~5 ppb za 300 běhů (4,5 dne). Inertní povrchová úprava zajišťuje stabilitu signálu, kde neaktivní ocelové vedení vykazuje tlumení signálu až po ~100 bězích, zatímco deaktivovaný průtok je okamžitě funkční.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoce citlivá a stabilní analýza umožňuje olefinovým výrobcům:

• časnou detekci kontaminantů a prevenci předčasné deaktivace katalyzátoru,
• optimalizaci provozních podmínek a úsporu nákladů na náhradu katalyzátoru,
• garanci kvality polymeračního procesu ve výrobě etylénu a propylénu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Zavedení plně automatizovaných GC/MS systémů s inertními cestami a průběžným čištěním zdroje se očekává i v dalších aplikacích sledování plynů, např. při kontrole biologických a petrochemických procesů. Další rozvoj může zahrnovat miniaturizaci zařízení a integraci s on-line monitorovacími systémy pro průmyslové linky.

Závěr

Použití 120m thick-film kolony, HES zdroje a JetClean samočisticího modulu v inertním GC/MSD provozu poskytuje vysoce citlivou, opakovatelnou a dlouhodobě stabilní detekci stopových kontaminantů (AsH3, PH3, H2S, COS) v matricích etylénu a propylénu.

Reference

Žádný seznam literatury nebyl uveden.