CONTAMINANTS IN ETHYLENE AND PROPYLENE ULTRA TRACE LEVEL DETECTION
Aplikace | 2016 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Vliv stopových kontaminantů na katalyzátory metallocenových polymerizačních procesů etylenu a propylenu je klíčový pro minimalizaci nežádoucích odstávek a maximalizaci výtěžnosti polymeru. Přítomnost látek jako arsine, phosphine, H2S a COS v řádu ppb úrovní může zkrátit životnost katalyzátorů a vyžadovat časté výměny.
Studie hodnotila schopnost ultra stopové detekce čtyř hlavních kontaminantů v polymerní kvalitě etylenu a propylenu za použití GC/MS s vysoce efektivním zdrojem a samočisticí iontovou komorou. Hlavními cíli byly: chromatografická separace v reálných matricích, přesnost kvantifikace a dosažitelné limity detekce.
Pro analýzu se použil plynový chromatograf Agilent 7890B spojený s hmotnostním spektrometrem 5977B s vysoce účinným iontovým zdrojem (HES) a samočisticí iontovou komorou JetClean s kontinuálním přívodem vodíku. Separace probíhala na dlouhé 120m kolonce s tlustou polyolefínovou vrstvou (8 µm) a vzorkování pomocí plynového vzorkovacího ventilu. Kalibrace byla prováděna v maticích etylenu a propylenu s koncentracemi 1–5 ppb.
Studie prokázala dostatečnou separaci AsH₃, PH₃ a H₂S od matice etylenu, přičemž PH₃ je úplně odděleno na rameni hlavního píku. COS se v propylenu koeluje, ale bylo možné jej kvantifikovat v etylenu. Limity detekce (IDL) byly nižší než 1 ppb pro všechny analyty a opakovatelnost (%RSD) pod 6 %. Při 300 po sobě jdoucích bězích v heliové matici byly udrženy hodnoty pod 5 % RSD díky inertnímu toku, HES a JetClean zdroji.
Metoda umožňuje včasné odhalení stopových kontaminací, optimalizaci procesního řízení polymerizace a snížení nákladů na výměnu katalyzátorů. Díky nízkým detekčním limitům je vhodná pro QA/QC oddělení i průmyslové monitorování.
Očekává se další vývoj samočisticích iontových zdrojů, rozšíření online monitoringu pomocí automatizovaných vzorkovacích systémů a aplikace podobných metod na další polymerační procesy a plynná média. Integrace s inteligentními systémy řízení přinese zlepšení v reálném čase.
Kombinace dlouhé kolony s HES hmotnostním spektrometrem a samočisticí iontovou komorou JetClean umožňuje spolehlivou a vysoce citlivou detekci AsH₃, PH₃, H₂S a COS na ultrastopových úrovních v matricích etylenu a propylenu s vynikající opakovatelností.
GC/MSD, GC/SQ
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Vliv stopových kontaminantů na katalyzátory metallocenových polymerizačních procesů etylenu a propylenu je klíčový pro minimalizaci nežádoucích odstávek a maximalizaci výtěžnosti polymeru. Přítomnost látek jako arsine, phosphine, H2S a COS v řádu ppb úrovní může zkrátit životnost katalyzátorů a vyžadovat časté výměny.
Cíle a přehled studie / článku
Studie hodnotila schopnost ultra stopové detekce čtyř hlavních kontaminantů v polymerní kvalitě etylenu a propylenu za použití GC/MS s vysoce efektivním zdrojem a samočisticí iontovou komorou. Hlavními cíli byly: chromatografická separace v reálných matricích, přesnost kvantifikace a dosažitelné limity detekce.
Použitá metodika a instrumentace
Pro analýzu se použil plynový chromatograf Agilent 7890B spojený s hmotnostním spektrometrem 5977B s vysoce účinným iontovým zdrojem (HES) a samočisticí iontovou komorou JetClean s kontinuálním přívodem vodíku. Separace probíhala na dlouhé 120m kolonce s tlustou polyolefínovou vrstvou (8 µm) a vzorkování pomocí plynového vzorkovacího ventilu. Kalibrace byla prováděna v maticích etylenu a propylenu s koncentracemi 1–5 ppb.
Použitá instrumentace
- GC Agilent 7890B
- MSD Agilent 5977B s HES
- Kolonka 120 m × 0,32 mm, film 8 µm Select Olefins
- JetClean samočisticí iontová komora s kontinuálním tokem H₂
Hlavní výsledky a diskuse
Studie prokázala dostatečnou separaci AsH₃, PH₃ a H₂S od matice etylenu, přičemž PH₃ je úplně odděleno na rameni hlavního píku. COS se v propylenu koeluje, ale bylo možné jej kvantifikovat v etylenu. Limity detekce (IDL) byly nižší než 1 ppb pro všechny analyty a opakovatelnost (%RSD) pod 6 %. Při 300 po sobě jdoucích bězích v heliové matici byly udrženy hodnoty pod 5 % RSD díky inertnímu toku, HES a JetClean zdroji.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje včasné odhalení stopových kontaminací, optimalizaci procesního řízení polymerizace a snížení nákladů na výměnu katalyzátorů. Díky nízkým detekčním limitům je vhodná pro QA/QC oddělení i průmyslové monitorování.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další vývoj samočisticích iontových zdrojů, rozšíření online monitoringu pomocí automatizovaných vzorkovacích systémů a aplikace podobných metod na další polymerační procesy a plynná média. Integrace s inteligentními systémy řízení přinese zlepšení v reálném čase.
Závěr
Kombinace dlouhé kolony s HES hmotnostním spektrometrem a samočisticí iontovou komorou JetClean umožňuje spolehlivou a vysoce citlivou detekci AsH₃, PH₃, H₂S a COS na ultrastopových úrovních v matricích etylenu a propylenu s vynikající opakovatelností.
Reference
- Agilent Technologies. Contaminants in Ethylene and Propylene Ultra Trace Level Detection. 2016.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Using GC/MSD with High Efficiency Source and Hydrogen Cleaning to detect low level contaminants in ethylene and propylene
2016|Agilent Technologies|Postery
Using GC/MSD with High Efficiency Source and Hydrogen Cleaning to detect low level contaminants in ethylene and propylene Angela Smith Henry1 ([email protected]), Bruce D. Quimby1 ([email protected]), Badr Astiphan2 ([email protected]), 1Agilent Technologies, 2850 Centerville Road, Wilmington, DE 19808, USA; 2Agilent Technologies,…
Klíčová slova
cos, cospicogram, picogramjetclean, jetcleanpropylene, propyleneethylene, ethylenematrix, matrixsub, subsource, sourceprecision, precisionethane, ethanediscussionin, discussioninresultslevel, resultslevelefficiency, efficiencymetallocene, metallocenemsd
Using GC/MSD with High Efficiency Source and JetClean to detect low level contaminants in ethylene and propylene
2016|Agilent Technologies|Postery
ASMS 2016 Poster number: TP161 Title: Using GC/MSD with High Efficiency Source and JetClean to detect low level contaminants in ethylene and propylene Authors: Angela Smith Henry1 ([email protected]), Bruce D. Quimby1 ([email protected]), Badr Astiphan2 ([email protected]), 1Agilent Technologies, 2850 Centerville Road,…
Klíčová slova
jetclean, jetcleanpropylene, propylenepicogram, picogramethylene, ethylenecos, cossource, sourceprecision, precisionefficiency, efficiencymetallocene, metallocenesub, subperm, permtemp, temparsine, arsineinert, inerttime
Analysis of Arsine and Phosphine in Ethylene and Propylene Using the Agilent Arsine Phosphine GC/MS Analyzer with a High Efficiency Source
2016|Agilent Technologies|Aplikace
Analysis of Arsine and Phosphine in Ethylene and Propylene Using the Agilent Arsine Phosphine GC/MS Analyzer with a High Efficiency Source Application Note Petrochemical Authors Abstract Angela Smith Henry and Bruce Quimby The Agilent Arsine Phosphine GC/MS analyzer enables detection…
Klíčová slova
arsine, arsinephosphine, phosphinecontaminants, contaminantsanalyzer, analyzerscis, scisethylene, ethyleneagilent, agilentsource, sourceefficiency, efficiencycos, cosdigit, digithes, hespolymerization, polymerizationcleaning, cleaningidl
ANALYSIS OF PROPYLENE IMPURITIES USING SELECT LOW SULFUR COLUMN AND SINGLE TUNE WITH GC-ICP-MS QQQ ORS
2016|Agilent Technologies|Ostatní
CHEMICAL & ENERGY ANALYSIS ANALYSIS OF PROPYLENE IMPURITIES USING SELECT LOW SULFUR COLUMN AND SINGLE TUNE WITH GC-ICP-MS QQQ ORS Solutions for Your Analytical Business Markets and Applications Programs Author William M. Geiger Blake McElmurry Jesus Anguiano CONSCI, Ltd. Pasadena,…
Klíčová slova
propylene, propylenesulfide, sulfidearsine, arsinephosphine, phosphinetune, tunesulfur, sulfurmarkets, marketscarbonyl, carbonylanalyte, analyteselect, selectpropane, propanematrix, matrixmcelmurry, mcelmurrysingle, singleblake
