GC/MS Fundamentals: What are GC/SQ, TQ, and Q-TOF and When to Use Them?

Význam tématu

Analytická detekce stopových hladin pesticidů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a farmaceutických surovin. Vysoce komplexní matrice, jako jsou éterické oleje, představují výrazné komplikace díky silnému chromatografickému šumu a interferencím. Multiplatformní přístup kombinující GC/SQ, GC/TQ a GC/Q-TOF poskytuje optimální řešení pro screening, potvrzení identity a kvantifikaci pesticidů s ohledem na selektivitu, citlivost a schopnost detekovat neznámé sloučeniny.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje fungování tří hlavních typů GC–MS systémů od Agilent Technologies: jednováhový kvadrupól (GC/SQ), triple‐kvadrupól (GC/TQ) a kvadrupólový TOF (GC/Q-TOF). Dále ukazuje aplikaci těchto platforem na analýzu reziduí pesticidů v modelových vzorcích éterických olejů (grepový, citrónový, nerolový a další), včetně porovnání jejich schopností detekce, selektivity a kvantifikace.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky éterických olejů byly ředěny v závislosti na typu systému (GC/SQ 1:10, GC/TQ 1:100, GC/Q-TOF 1:50) a separovány na Agilent J&W HP-5ms UI kolóně (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm). Detekce probíhala v módech:

• GC/SQ (5977B) – celoskenové (35–500 m/z) i SIM monitorování vybraných fragmentů.
• GC/TQ (7000D, 7010B) – MRM monitorování prekurzorových → produktových iontů pro vysokou selektivitu.
• GC/Q-TOF (7200, 7250) – vysoko rozlišené, přesnomasové skeny, RT locking a accurate‐mass fragmenty pro screening > 1000 sloučenin a identifikaci neznámých.

Chromatografické parametry zahrnují chladné splitless vstřikování, postupné zvyšování teploty pece od 60 °C do 310 °C, zpětné proplachování kolón a konstantní tok helia.

Hlavní výsledky a diskuse

GC/SQ dokázala odhalit typické fragmenty pesticidů, avšak její jednotková rozlišovací schopnost je limitována interferencemi v komplexních matricích. GC/TQ v módu MRM vykázala až desetkrát lepší poměr signál–šum a vynikající selektivitu, například při kvantifikaci pymethanil, chlorpyrifos a malathionu v grapefruitovém oleji. GC/Q-TOF poskytla vysoce přesná m/z data, umožňující screening s accurate‐mass fragmenty a identifikaci neznámých degradantů na základě chemických vzorců. Porovnání tří platforem ukázalo, že kombinace skenování, library search a MRM monitoringu dává nejkomplexnější přehled o přítomných pesticidech.

Přínosy a praktické využití metody

Multiplatformní přístup umožňuje:

• Rychlý screening širokého spektra sloučenin (GC/SQ, GC/Q-TOF).
• Potvrzenou kvantifikaci nízkých koncentrací v přítomnosti silných interferencí (GC/TQ MRM).
• Identifikaci neznámých látek díky accurate‐mass datům (GC/Q-TOF).
• Flexibilní workflow přizpůsobené požadavkům QA/QC v potravinářském a farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj v oblasti vysoko rozlišených MS přístrojů směřuje k integraci ještě rychlejších TOF detektorů s lepšími kvantitativními vlastnostmi a automatizovanou datovou analýzou. Rozšíření knihoven accurate‐mass spekter, strojové učení pro dekonvoluci signálů a online kalibrace RT či m/z slibují vyšší robustnost a nižší meze detekce. Kombinace GC/Q-TOF s technikami soft ionizace usnadní identifikaci termolabilních či polárních pesticidů.

Závěr

Analýza pesticidů v éterických olejích vyžaduje nástroje s vysokou selektivitou i citlivostí. GC/SQ poskytuje jednoduchý screening, GC/TQ excels v selektivní kvantifikaci pomocí MRM a GC/Q-TOF doplňuje komplexní přesnomasová data pro screening i strukturální elucidaci neznámých. Multiplatformní strategie optimalizuje workflow, kombinuje výhody jednotlivých technologií a zajišťuje spolehlivou kontrolu kvality ve složitých matricích.

Reference

• Smith Henry A., Quimby B., Chen K., Westland J. GC/MS Fundamentals: What are GC/SQ, TQ, and Q-TOF and When to Use Them? Agilent Technologies, July 25, 2019.
• Chen K., Quimby B., Chen V.X. Analysis of Pesticides and Environmental Pollutants in Essential Oils Using Multi-Platform GC/MSD, GC/TQ and GC/Q-TOF. Agilent Technologies, 2019.