Screening of Pesticides in Lipid-rich Food Matrices by Using High Resolution GC/Q-TOF and Accurate Mass Pesticide Library

Význam tématu

Screening pesticidů v tukových potravinových matricích je klíčový pro zajištění bezpečnosti potravin a souladu s přísnými regulačními limity MRL. Lipidicky bohaté vzorky představují zvýšenou odbourávací zátěž, a proto vyžadují vysoce selektivní a citlivé analytické postupy. Vysoké rozlišení a přesnost hmotnostního spektra umožňují spolehlivou detekci nízkých koncentrací pesticidů v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo demonstrovat nový workflow pro širokospektrální screening 120 pesticidů ve třech tukových potravinách (arašídový olej, avokádo, losos) pomocí vysokorysločinu GC/Q-TOF a kurátorské knihovny přesných hmotností. Studie se zaměřila na pouhý screening, identifikaci a kvantifikaci pesticidů při koncentracích od 5 do 200 ng/mL.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: extrakce QuEChERS, čištění EMR-Lipid dSPE, suché fáze polish.
• Instrumentace: Agilent 7200 Series GC/Q-TOF s mid-column backflushing, MMI vstřikovač, kolony HP-5 MS UI (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm).
• Chromatografie: metoda s konstantním průtokem a retention time locked (20min program), backflushing po každé analýze.
• Spektrální akvizice: EI full scan 45–550 m/z, 4 GHz high resolution, 5 spekter/s.
• Data analysis: MassHunter Qualitative B.08, workflow Find by Fragment, mass extraction window 25 ppm, koeluce ≥70, S/N ≥3, ΔRT ≤0,15 min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekovatelnost: z 120 pesticidů bylo automaticky nalezeno >110 sloučenin při 5 a 10 ng/mL ve všech třech matricích.
• Opakovatelnost RT: SD ≤0,01 min pro všechny analyty.
• Opakovatelnost signálu: většina pesticidů vykázala RSD <10 % v různých matricích.
• Přesnost hmotnosti: pro >90 % detekovaných látek byla MA <5 ppm, s minimálně 3 ionty S/N ≥3 a IR variance <30 %.
• Dynamický rozsah a linearita: maticově kalibrováno v rozmezí 5–200 ng/mL (R² >0,99 pro 105 pesticidů).
• Dlouhodobá stabilita: 36 injekcí (střídavě 5 a 10 ng/mL) prokázalo konzistentní odezvu během sekvence.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý a spolehlivý screening nízkých reziduí pesticidů v lipidických potravinách bez nutnosti cílených metod. Vysoké rozlišení a přesnost hmotnosti zvyšují jistotu identifikace a snižují falešně pozitivní nálezy. Workflow je vhodné pro rutinní kontrolu kvality v potravinářských laboratořích a pro rychlou odpověď při mimořádných událostech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihoven o nové pesticidy a metabolity.
• Integrace MS/MS dat pro vyšší selektivitu a potvrzení identifikace.
• Využití pokročilých algoritmů a strojového učení pro automatizovanou analýzu dat.
• Miniaturizace a automatizace přípravy vzorků pro vysokou propustnost.
• Přenosné HRAM systémy pro terénní screening.

Závěr

Prezentované spojení vysokého rozlišení GC/Q-TOF a přesné hmotnostní knihovny ukazuje vysokou účinnost, spolehlivost a citlivost při screeningu pesticidů v tukových matricích. Metoda nabízí robustní nástroj pro rutinní i nečekané situace, přičemž splňuje nároky na regulační limity a kvalitu dat.

Reference

• Chen K., Stevens J., Chen H., Kalmeyer V., Nieto S. Screening of Pesticides in Lipid-rich Food Matrices by Using High Resolution GC/Q-TOF and Accurate Mass Pesticide Library. ASMS 2016, TP225.