Screening of Pesticides in Lipid-rich Food Matrices by Using High Resolution GC/Q-TOF and Accurate Mass Pesticide Library

Význam tématu

Pesticidní rezidua v lipidických potravinových matricích představují komplexní analytickou výzvu kvůli složitému složení tuků a nízkým koncentracím látek. Spolehlivá a citlivá detekce širokého spektra pesticidů je nezbytná k zajištění souladu s legislativními limity a ochraně veřejného zdraví. High resolution GC/Q-TOF s přesnou hmotnostní knihovnou umožňuje neomezené full-scan měření, což přináší výhody v odhalování neočekávaných i známých kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit workflow založené na GC/Q-TOF pro screening 120 pesticidů ve třech lipidových matricích (arašídový olej, avokádo, losos). Studie sledovala schopnost metody detekovat pesticidy při nízkých úrovních spiknutí (5 a 10 ng/mL), hodnotila stabilitu retence, opakovatelnost signálu, přesnost hmotnosti a rozšířený kalibrační rozsah.

Použitá metodika a instrumentace

Extraktivní postup:

• QuEChERS extrakce a EMR-Lipid dSPE očista nahoře zmíněných matrik
• Suché fáze pro doladění čistoty extraktu
• Spikování standardní směsí 120 pesticidů (5–200 ng/mL)

Instrumentace:

• Agilent 7200 GC/Q-TOF s mid-column backflushing
• HP-5 MS UI kolony (2×15 m, 0,25 mm ID, 0,25 µm film)
• MMI inlet, splitless injekce 2 μL
• RTL chromatografie (20 min, konstantní tok, teplotní program 40→310 °C)
• MS v režimu EI full scan (45–550 m/z, 5 spekter/s, 4 GHz)

Hlavní výsledky a diskuse

Detekovatelnost:

• Automatická analýza („Find by Fragment“ s oknem 25 ppm, S/N ≥3, RT odchylka ≤0,15 min) identifikovala v průměru 110–120 pesticidů při 5 ng/mL a 113–120 pesticidů při 10 ng/mL ve všech matricích
• Manuální EIC extrakce doplnila detekci o zbývající látky

Stabilita RT a signálu:

• RTL backflushing zajistil SD ≤0,01 min (RSD ≤2,1 %) retence
• Opakovatelnost detekovaného signálu většiny pesticidů vykázala RSD v jednočíslicovém % rozsahu

Přesnost hmotnosti a iontové poměry:

• Mass accuracy většiny látek <5 ppm v jedné třetině matrií; 107–120 pesticidů splnilo kritérium MA <5 ppm
• Iontové poměry u více než 90 % detekovaných pesticidů se lišily od knihovních ≤30 %

Rozšířený dynamický rozsah:

• Inovační kalibrační algoritmus zajistil lineární odezvu (R²>0,99) pro 105 pesticidů v avokádovém extraktu v rozsahu 5–200 ng/mL

Dlouhodobá stabilita:

• 36 injekcí spiknutí 5 a 10 ng/mL v avokádu potvrdilo konzistentní odezvu se stabilním RSD

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí robustní screening nízkokoncentračních pesticidů v tukových matricích s vysokou důvěrou v identifikaci díky přesné hmotnostní analýze, stabilní retenci i konzistentním iontovým poměrům. Workflow lze integrovat do rutinního provozu QA/QC laboratoří potravinové bezpečnosti i výzkumných center.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k:

• Rozšíření knihovny o nelegální či metabolické produkty pesticidů
• Automatizaci hodnocení iontových poměrů a MA v reálném čase
• Integraci s datovými platformami pro sledování reziduí v potravinových řetězcích
• Adopci hybridních technik (LC/GC-high-res AI) pro širší spektrum analýz

Závěr

Vyvinuté GC/Q-TOF workflow pro screening 120 pesticidů v lipidických potravinových matricích prokázalo vysokou citlivost, spolehlivost a rozsáhlý dynamický rozsah. Díky kombinaci přesné hmotnostní knihovny, RTL backflush chromatografie a inovativního kalibračního algoritmu metoda splňuje náročné požadavky moderního sledování pesticidů v potravinách.