Analysis of Multiple Pesticide Residues in Fruits and Vegetables using GC/Q-TOF and EI Accurate Mass Pesticide Library

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve svěží produkci představuje klíčový krok k zajištění bezpečnosti potravinové nabídky a dodržování legislativních limitů. S více než 900 komerčně dostupnými pesticidy je potřeba rychlých, citlivých a širokospektrálních screeningových metod zásadní pro odhalení zbytků látek v komplexních matricích ovoce a zeleniny.

Cíle a přehled studie / článku

Studie prezentuje workflow založené na plynové chromatografii spojené s kvadrupólovým časem letu (GC/Q-TOF) s přesnou hmotnostní detekcí a vlastní knihovnou pesticidních spekter. Hlavním cílem bylo vyvinout metodu pro souběžné screeningové a kvantitativní stanovení více než 100 pesticidů v extraktech z broskví a avokáda během jedné analytické dávky.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků se aplikoval klasický protokol QuEChERS s následným čištěním disperzní SPE sadou pro ovoce a zeleninu (broskve) a EMR-Lipid čištěním pro avokádo. K analýze posloužil Agilent 7200 Series GC/Q-TOF v režimu plného EI skenu. Chromatografické dělení probíhalo za konstantního průtoku s RTL metodou a mid-column backflushing konfigurací. K identifikaci využito knihovny 800+ pesticidních spekter spolu s workflow Find by Fragment.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekovatelnost: Z 120 spikovaných pesticidů bylo při koncentracích 5–10 ng/mL automaticky identifikováno 114–120 látek, přičemž manuální doplnění odhalilo další nízko hladinové cíle.
• Stabilita retenční doby: SD ≤0,01 min pro většinu pesticidů, což potvrzuje vysokou reprodukovatelnost chromatografie.
• Opakovatelnost: Jednociferné %RSD signální intenzity pro většinu analyzovaných látek při nízkých koncentracích.
• Ionový poměr a přesnost hmotnosti: Přesnost hmotnosti lepší než 5 ppm u většiny pesticidů a ionové poměry s variabilitou do ±30 % ve srovnání s knihovními spektry.
• Dynamický rozsah: Metoda SureMass umožnila kvantifikaci v rozsahu 5–200 ng/mL s lineárními kalibracemi (R2 > 0,99) pro 105 pesticidů.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a komplexní screenovací analýza více než stovky pesticidů v jednom běhu.
• Vysoká citlivost a selektivita díky vysokému rozlišení a přesné hmotnostní detekci.
• Možnost snadného rozšíření metody o nové pesticidní látky díky otevřené knihovně spekter.
• Integrované workflow pro přenos kvalifikovaných iontů do kvantitativního softwaru usnadňuje kalibraci a kvantifikaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšiřování knihoven o metabolity a transformované produkty pesticidů.
• Integrace datových analýz s pokročilými algoritmy strojového učení pro vyšší robustnost identifikace.
• Automatizace přípravy vzorků inkluzivně s robotickými platformami a on-line spojení s GC/Q-TOF.
• Využití metody v monitoringu životního prostředí a vodárenských analýzách.

Závěr

Navržené GC/Q-TOF workflow s přesnou hmotnostní knihovnou pro více než 100 pesticidů prokázalo vysokou efektivitu, spolehlivost a citlivost při analýze komplexních matrik ovoce. Metoda umožňuje rychlý screening i kvantitativní stanovení, což přispívá k lepší kontrole reziduí pesticidů a splnění regulačních požadavků.

Použitá instrumentace

• Agilent 7200 Series GC/Q-TOF s mid-column backflushing konfigurací
• Dvojice kolonek HP-5 MS UI (15 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• MMI injektor v režimu cold splitless (2 μL)
• Helium jako nosný plyn, konstantní průtok ~1,0 mL/min
• EI zdroj 70 eV, teplota zdroje 300 °C
• Spectral Acquisition 45–550 m/z, 5 spekter/s, 4 GHz režim