Analysis of Organic Tin Compounds with Capillary GC-FPD

Význam tématu

Analýza alkylovaných organických sloučenin cínu, zejména tributyltinu (TBT) a triphenyltinu (TPT), je klíčová pro sledování znečištění vodních ekosystémů a rybích produktů.
Tyto látky vykazují bioakumulaci a podezření na endokrinní disruptivní účinky, proto je nezbytné zajistit jejich citlivou a přesnou detekci v praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo představit postup stanovení organických tinových sloučenin pomocí kapilární plynové chromatografie s FPD detektorem.
Studie porovnává kvantifikaci interním a externím standardem a demonstruje účinnost extrakčních a derivačních kroků na modelech vzorků vody a rybí tkáně.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahování:

• Vzorek rybí tkáně (10 g) a vodný vzorek (1 L): směs metanol-HCl a ethylacetát, následně ethylacetát-hexan.
• Čištění pomocí iontoměničových a florisilových kolonek.
• Derivatizace propylací Grignardovou sloučeninou (PrMgBr).
• Koncentrace extraktu na objem 0,2–2 mL.

Analytická část:

• Přístroje: Shimadzu GC-17AAF (verze 3) s detektorem FPD-17c a autosamplerem AOC-20i.
• Kolona: DB-5, 30 m × 0,25 mm I.D., film 0,25 µm.
• Teplotní program: 60 °C (1 min) – 20 °C/min – 140 °C – 7 °C/min – 280 °C (5 min).
• Injekce: splitless při 290 °C, objem 3 µL, nosič He (350 kPa, poté 150 kPa).
• Detekce: FPD při 300 °C, filtr pro cín (Sn).

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy standardních směsí (1 mg/L, 0,1 mg/L) ukázaly vzájemně dobře oddělené píky TBT, TPT, TeBT a TPeT.
Kalibrační křivky interního i externího standardu vykázaly lineární závislost s koeficientem determinace r2 > 0,999.
Analýza mořského bassového extraktu po přídavku 0,2–0,4 µg standardů prokázala spolehlivou detekci bez významných rušivých vlivů matice.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou kvantifikační přesnost při použití interního standardu (TPeT).
• Jednodušší postup s externím standardem vhodný pro rutinní analýzy.
• Možnost aplikace v environmentálním monitoringu i v QA/QC laboratořích potravin a vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k:

• Integrované detekci GC-MS pro vyšší selektivitu a nižší mez detekce.
• Automatizaci extrakce a derivatizace pro zvýšení propustnosti laboratoře.
• Sledování širšího spektra organokovových kontaminantů v prostředí.

Závěr

Předložená metoda kapilární GC-FPD prokazuje spolehlivou separaci a kvantifikaci organických sloučenin cínu v komplexních matricích.
Vyvážením přesnosti interního standardu a praktičnosti externího standardu je možné přizpůsobit protokol požadavkům různých aplikací.

Reference

Standard Methods of Analysis for Hygienic Chemists; With 1990 Annotations and Supplements. Kanehara Co. Ltd., 1995.
Environmental Endocrine Disrupting Chemicals Investigation Provisional Manual (Water Quality, Sediment, Aquatic Life). Water Quality Management Division, Environmental Agency, 1998.