Base neutrals

Význam tématu

V environmentální analýze je rychlá a spolehlivá detekce tzv. base neutrals (neutrálních zásaditých látek) klíčová pro posouzení znečištění vody a půdy. Tyto látky, mezi které patří nitrosaminy, dietylftaláty či fenylové deriváty, mohou představovat riziko pro lidské zdraví a ekosystémy. Metoda založená na plynové chromatografii (GC) nabízí citlivé a selektivní stanovení těchto sloučenin v různých matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem application note bylo ukázat možnost simultánního rozlišení a kvantifikace 14 základních neutrálů za méně než 40 minut pomocí kapilární GC s kolonkou Agilent FactorFour VF-1301ms. Studie demonstrovala optimalizovaný program teploty a provozní podmínky, které umožní dosáhnout dostatečného rozlišení i pro strukturálně podobné látky.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický postup je založen na kapilární plynové chromatografii a plamenoionizační detekci (FID). Klíčové parametry:

• Přístroj: GC s kapilární injektorem a detektorem FID
• Kolonka: Agilent FactorFour VF-1301ms, 0,25 mm × 30 m, film 0,25 µm
• Program teploty: 45 °C (3 min) → 280 °C rampou 10 °C/min
• Pěnové plynné pohony: helium při 60 kPa
• Injekce: split 1 µL, poměr 1:100
• Vzorek: 2000 µg/µL v methanolu

Hlavní výsledky a diskuse

Navržený postup umožnil plné rozlišení všech 14 základních neutrálů v čase pod 40 minut. Mezi analyty byly detekovány nitrosaminy (např. N-nitrosodimethylamin), alkylové ftaláty (dimethyl, diethyl, di-n-butyl, bis-(2-ethylhexyl)ftalát) a aromatické ethers. Výsledná chromatografie prokázala ostré vrcholy s dobrou reprodukovatelností retencí i ploch pod křivkou, což potvrzuje vhodnost kolony VF-1301ms pro tuto škálu látek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlou analýzu více tříd látek jedním během
• Vysokou selektivitu díky optimalizovanému programu teploty
• Dobrou reprodukovatelnost a přesnost stanovení
• Jednoduchou implementaci do rutinních laboratoří pro QA/QC a monitorování životního prostředí

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj v oblasti GC zaměří pozornost na multidimenzionální chromatografii (GC×GC), zvýšení citlivosti díky hyphenovaných metodám s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) a vývoj mikrostrukturovaných kapilárních kolon. Dále se očekává růst aplikací v real-time monitorování znečištění či automatizovaných systémech pro vysokoprůchodové testování.

Závěr

Prezentovaný postup GC-FID na kolonce Agilent VF-1301ms poskytuje efektivní a robustní nástroj pro simultánní analýzu 14 base neutrals v jednom cyklu pod 40 minut. Je vhodný pro široké spektrum aplikací v environmentální chemii a průmyslové kontrole kvality.

Reference

• Agilent Technologies, Application Note A02414, 2011