Multiple Tools for Demanding Needs: Trace Detection of Organochlorine Pesticides by Agilent 7000E and 7010C GC/MS/MS
Postery | 2024 | Agilent Technologies | ASMSInstrumentace
Organochlorované pesticidy patří mezi vysoce perzistentní znečišťující látky s negativními dopady na životní prostředí a lidské zdraví. Vzhledem k nízkým koncentracím v matricích je klíčové dosáhnout detekčních limitů na úrovni ppt. Moderní GC/MS/MS systémy umožňují přesnou identifikaci a kvantifikaci těchto látek v ultranízkých úrovních.
Cílem bylo porovnat analytickou výkonnost dvou konfiguračních variant Agilent GC/TQ (7000E s konvenčním iontovým zdrojem a 7010C s vysoce efektivním zdrojem) při stanovení dvaceti organochlorovaných pesticidů a optimalizovat parametry pro dosažení ppt-level detekce.
Analýzu prováděl systém Agilent 8890 GC spojený buď s triple kvadrupólem 7000E nebo 7010C. Pro separaci byla použita kolona DB-8270D-UI (30 m×250 µm×0,25 mm), helium jako nosné médium (1,25 mL/min) a multimodální injektor v režimu solvent vent. Detekce probíhala v režimu dynamického MRM, což zvyšuje selektivitu a snižuje rušení z koelucujících složek. Standardní směsi 20 pesticidů (0,01–1000 ppb) byly připraveny v dichlormethanu.
Oba systémy dokázaly většinu OCP stanovit při 10 ppt s injekčním objemem 1 µL a zesílením detektoru ×10. Na 7000E bylo při 3 µL injekce možné detekovat 18 z 20 analyzovaných sloučenin na 10 ppt, na 7010C bylo 19 sloučenin. Nejvyšší S/N poměry (až 286) byly dosaženy u dieldrinu a α-BHC. Zvýšení objemu injekce z 1 µL na 3 µL nemělo zásadní vliv na většinu OCP, což potvrzuje vhodnost malých objemů pro ultratrace analýzu. Zvýšení zesílení (>×5) přineslo zlepšení detekčních limitů, ale rozšiřené dynamické rozsahy bylo možné dosáhnout i při základním zesílení.
Dalšími směry jsou optimalizace zdrojů a kolón pro ještě nižší detekční limity, rozšíření metodiky na další perzistentní organické znečišťující látky (PCBs, bromované zpomalovače hoření) a integrace s automatizovanou předúpravou vzorků pro zvýšení throughput v environmentálním a potravinářském monitoringu.
Oba testované GC/TQ systémy jsou schopny dosáhnout ppt-level detekce organochlorovaných pesticidů. Verze 7010C exceluje v dosahování ultranízkých detekčních limitů, zatímco 7000E poskytuje širší dynamický rozsah. Optimalizace injekčního objemu a zesílení umožňuje přizpůsobit metodu konkrétním analytickým požadavkům.
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Organochlorované pesticidy patří mezi vysoce perzistentní znečišťující látky s negativními dopady na životní prostředí a lidské zdraví. Vzhledem k nízkým koncentracím v matricích je klíčové dosáhnout detekčních limitů na úrovni ppt. Moderní GC/MS/MS systémy umožňují přesnou identifikaci a kvantifikaci těchto látek v ultranízkých úrovních.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo porovnat analytickou výkonnost dvou konfiguračních variant Agilent GC/TQ (7000E s konvenčním iontovým zdrojem a 7010C s vysoce efektivním zdrojem) při stanovení dvaceti organochlorovaných pesticidů a optimalizovat parametry pro dosažení ppt-level detekce.
Použitá metodika a instrumentace
Analýzu prováděl systém Agilent 8890 GC spojený buď s triple kvadrupólem 7000E nebo 7010C. Pro separaci byla použita kolona DB-8270D-UI (30 m×250 µm×0,25 mm), helium jako nosné médium (1,25 mL/min) a multimodální injektor v režimu solvent vent. Detekce probíhala v režimu dynamického MRM, což zvyšuje selektivitu a snižuje rušení z koelucujících složek. Standardní směsi 20 pesticidů (0,01–1000 ppb) byly připraveny v dichlormethanu.
Hlavní výsledky a diskuse
Oba systémy dokázaly většinu OCP stanovit při 10 ppt s injekčním objemem 1 µL a zesílením detektoru ×10. Na 7000E bylo při 3 µL injekce možné detekovat 18 z 20 analyzovaných sloučenin na 10 ppt, na 7010C bylo 19 sloučenin. Nejvyšší S/N poměry (až 286) byly dosaženy u dieldrinu a α-BHC. Zvýšení objemu injekce z 1 µL na 3 µL nemělo zásadní vliv na většinu OCP, což potvrzuje vhodnost malých objemů pro ultratrace analýzu. Zvýšení zesílení (>×5) přineslo zlepšení detekčních limitů, ale rozšiřené dynamické rozsahy bylo možné dosáhnout i při základním zesílení.
Přínosy a praktické využití metody
- Možnost monitorování organochlorovaných pesticidů v ultranízkých koncentracích (ppt).
- Vyšší selektivita díky dMRM vedoucí k minimalizaci interferencí.
- Široký dynamický rozsah vhodný pro analýzu vzorků s různou úrovní znečištění.
- Rychlejší a spolehlivější alternativu k tradičním GC-ECD metodám.
Budoucí trendy a možnosti využití
Dalšími směry jsou optimalizace zdrojů a kolón pro ještě nižší detekční limity, rozšíření metodiky na další perzistentní organické znečišťující látky (PCBs, bromované zpomalovače hoření) a integrace s automatizovanou předúpravou vzorků pro zvýšení throughput v environmentálním a potravinářském monitoringu.
Závěr
Oba testované GC/TQ systémy jsou schopny dosáhnout ppt-level detekce organochlorovaných pesticidů. Verze 7010C exceluje v dosahování ultranízkých detekčních limitů, zatímco 7000E poskytuje širší dynamický rozsah. Optimalizace injekčního objemu a zesílení umožňuje přizpůsobit metodu konkrétním analytickým požadavkům.
Reference
- Mrema E., et al. Persistent organochlorinated pesticides and mechanisms of their toxicity. Toxicology. 2013;307:74–88.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of organochlorine pesticides (OCPs) in soils using the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor and GC-ECD
2022|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Application note | 001054 Sample preparation Determination of organochlorine pesticides (OCPs) in soils using the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor and GC-ECD Authors Goal Rahmat Ullah , Fabrizio Galbiati , To demonstrate a method for the determination of organochlorine pesticides…
Klíčová slova
extraction, extractionbhc, bhcendrin, endrinase, aselfa, lfaendosulfan, endosulfanextreva, extrevasolvent, solventchlordane, chlordaneheptachlor, heptachlororganochlorine, organochlorineaverage, averagedispersant, dispersantcis, ciscell
Improving Sample Preparation and Analysis for Organochlorine Pesticides Using an Optimized Extraction and Analytical Technique
2020|Agilent Technologies|Postery
Improving Sample Preparation and Analysis for Organochlorine Pesticides Using an Optimized Extraction and Analytical Technique Linx Waclaski, Jason Thomas, Mark Badger, Jaap de Zeeuw, Chris Rattray, Kristi Sellers; Restek Corporation, Bellefonte, PA, USA Abstract Although organochlorine pesticides have been banned…
Klíčová slova
bhc, bhcendosulfan, endosulfanendrin, endrinchlordane, chlordaneheptachlor, heptachlorcarboprep, carboprepresprep, resprepdcb, dcbtcmx, tcmxmethoxychlor, methoxychloraldehyde, aldehydegamma, gammaepoxide, epoxidedieldrin, dieldrinketone
Detection of Organochlorine Pesticides by GC-ECD Following U.S. EPA Method 8081
2016|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Andrea Caruso and Massimo Santoro Thermo Fisher Scientific, Milan, Italy Appli cat i on N ote 1 0 4 0 1 Detection of Organochlorine Pesticides by GC-ECD Following U.S. EPA Method 8081 Keywords Chromeleon chromatography data system, electron capture detector,…
Klíčová slova
bhc, bhcendosulfan, endosulfanbackdetector, backdetectorkhz, khzendrin, endrinchlordane, chlordaneddt, ddtheptachlor, heptachlorsulphate, sulphateexternal, externalmethoxychlor, methoxychlorinstant, instantdieldrin, dieldrinddd, dddaldrin
Chlorinated Pesticides Analysis by Capillary GC: Alternative Approaches
1997|Merck|Příručky
Bulletin 841C Chlorinated Pesticides Analysis by Capillary GC: Alternative Approaches We manufacture and test SPB-608 capillary columns specifically for analyses of chlorinated pesticides. 30m x 0.25mm ID columns can be used in capillary GC systems; 15m x 0.53mm ID columns…
Klíčová slova
bhc, bhcendosulfan, endosulfanendrin, endrinheptachlor, heptachlorpesticides, pesticidesepoxide, epoxidedieldrin, dieldrinaldrin, aldrinaldehyde, aldehydesupelco, supelcosulfate, sulfateextraction, extractionchlordane, chlordanesolid, solidmethoxychlor
