GC Monitoring of Chlorinated Pesticides in Hazardous Waste Sites

Význam tématu

Monitoring chlorovaných pesticidů v lokalitách s nebezpečným odpadem je klíčový pro ochranu životního prostředí a zdraví lidí. Přesná identifikace a kvantifikace těchto škodlivých látek umožňuje hodnotit rizika a účinnost sanačních opatření.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit výkon kapilárních GC sloupců SPB-608 při analýze chlorovaných pesticidů podle požadavků US EPA CLP (Contract Laboratory Program) z března 1990. Studie hodnotí rozlišení, inertnost, linearitu a konzistenci retenčních časů.

Použitá metodika a instrumentace

• Fázová kolona SPB-608, délka 30 m, vnitřní průměr 0,53 mm, film 0,5 µm
• GC s elektronovým afinitním detektorem (ECD) při 300 °C
• Teplotní program: 150 °C (0,5 min) → 275 °C při 6 °C/min
• Nosič: helium, průtok 5 mL/min
• Injekce: 2 µL přímá, injektor 200 °C
• Testovací směsi obsahovaly cílové pesticidy a dva surrogáty (tetrachloro-m-xylen, decachlorobifenyl) v různých koncentracích

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení: všechny páry analytů byly separovány na úrovni baseline (minimálně 100 % výšky menšího píku), výrazně nad požadovaných 60 %.
• Inertnost: kombo rozkladu endrinu 8,7 % a 4,4ʼ-DDT 0,16 % (společně 8,86 %) je hluboko pod hranicí 30 % stanovenou EPA.
• Linearita: průměrné RSD kalibračních faktorů 9,49 % (cílově < 20 %, surrogáty < 30 %).
• Retenční časy: stabilita v oknech ±0,05–0,10 min u všech analytů.
• Sloupec SPB-608 tak splňuje přísné kriterium stability, inertnosti a lineárního rozsahu dle CLP 0LM01.1.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá detekce a kvantifikace chlorovaných pesticidů v komplexních matricích nebezpečného odpadu.
• Plná kompatibilita s metodami US EPA CLP a Method 8081.
• Minimalizace meziproduktů degradace díky vynikající inertnosti kolony.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další inovace kapilárních kolón pro nižší limity detekce a vyšší inertnost vůči agresivním vzorkům.
• Integrace s hyphenovanými technikami (GC-MS, GC-MS/MS) pro zvýšení selektivity a citlivosti.
• Vývoj přenosných a online systémů pro rychlá terénní měření kontaminace.

Závěr

Kolony SPB-608 poskytují robustní a reprodukovatelné výsledky při analýze chlorovaných pesticidů v souladu s požadavky US EPA CLP. Vysoká inertnost, excelentní rozlišení a spolehlivá linearita zajišťují přesné kvantitativní stanovení v náročných vzorcích.

Reference

1. US EPA Contract Laboratory Program Statement of Work for Organics Analysis, Multi-Media, Multi-Concentration, Document 0LM01.0 (Revisions 0LM01.1 – 12/1990, 0LM01.1.1 – 02/1991).
2. Supelco, SPB-608 Fused Silica Capillary Columns, Sigma-Aldrich Co., 1995.