Determining Vicinal Diketones in Beer Using Valve-and-Loop Headspace Analysis

Význam tématu

Vicinalní diketony, zejména 2,3-butanedion (diacetyl) a 2,3-pentanedion, zásadně ovlivňují chuťový profil piva. Přestože jsou v některých alkoholických nápojích žádoucí, v ležáku působí nežádoucí máslové tóny. Jejich přesné monitorování je klíčové pro kontrolu kvality a konzistentní výrobní procesy v pivovarech.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout a validovat analytickou metodu pro kvantitativní stanovení vicinálních diketonu v ležáku pomocí headspace GC-ECD bez nutnosti kryogenního chlazení. K analýze využívá autosampler TriPlus 300 HS, chromatograf TRACE 1310 GC a software Chromeleon 7.2 CDS od Thermo Fisher Scientific.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický protokol zahrnuje přípravu vzorků, nastavení headspace autosampleru a GC-ECD:

• Příprava vzorku: dekarbonizace piva na míchadle 20 minut, přídavek 3,5 g sulfátu amonného a 50 µL interního standardu (2,3-hexanedion).
• Kalibrace: šest standardních roztoků s koncentracemi 0 až 0,25 mg/L v pivní matrici, vyhotovených z roztoků 2,3-butanedionu a 2,3-pentanedionu.
• Headspace: teplota pece 35 °C, manifold 40 °C, přenosová trubice 60 °C, ekvilibrační doba 40 min, objem smyčky 1 mL.
• GC-ECD: kolona TR-WAX (60 m × 0,25 mm × 0,5 µm), helium (3 mL/min), programmer 60 °C (1 min) → 150 °C při 15 °C/min (2 min), injector 160 °C (split 20:1), detektor ECD 180 °C, dusík jako nosný plyn.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity kalibračních křivek pro butanedion i pentanedion dosahuje korelačních koeficientů R2 > 0,999.
• Metoda umožňuje citlivé stanovení na úrovni < 0,05 mg/L, což je pod limitem stanoveným EBC metodou.
• Testy na různých značkách ležáků prokázaly, že všechny analyzované vzorky obsahují vicinální diketony pod touto hranicí.
• Vysoká inertnost systému a efektivní purging eliminují carryover, zaručují konzistentní výsledky.
• Automatizace s až 120 vzorky a bezobslužný režim přes víkend zvyšují propustnost laboratoře.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda nevyžaduje drahé kryogenní chlazení, čímž se snižují náklady a složitost provozu.
• Vynikající citlivost a přesnost umožňují spolehlivou kontrolu kvality piva.
• Software Chromeleon zajišťuje auditní stopu a jednoduchou správu dat.
• Možnost rozšířit analýzu o další aroma-aktivní látky díky volitelné multikomponentní kalibraci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity složek a vyšší selektivitu.
• Rozšíření metody na jiné alkoholické a nealkoholické nápoje nebo potravinářské matrice.
• Využití pokročilých algoritmů pro automatizovanou detekci a kvantifikaci více analytů současně.
• Implementace dálkového monitoringu a cloudového ukládání dat pro centralizovanou kontrolu výroby.

Závěr

Navržená metoda headspace GC-ECD poskytuje robustní, přesné a automatizované řešení pro kvantitativní stanovení vicinálních diketonu v ležáku. Eliminace kryogenního chlazení, vysoká propustnost a spolehlivost výsledků ji činí ideální pro rutinní kontrolu kvality v pivovarech.

Reference

1. Vicinal Diketones in Beer: Gas Chromatographic Method, Analytica-EBC, 1999. 9.24.2