Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Význam tématu

Aroma piva je klíčovým faktorem vnímání kvality a chuti, proto je přesná analýza nízkoobjemových těkavých sloučenin nezbytná pro zajištění konzistence mezi výrobními šaržemi.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje stanovení 15 těkavých chuťových látek (alkoholy, aldehydy, estery, diketony) ve složité pivní matrici pomocí integrovaného Agilent 8697 headspace sampleru a GC systému Agilent 8890. Cílem bylo ověřit linearitu, opakovatelnost, citlivost a přesnost metody pro rutinní QC analýzu piva.

Použitá instrumentace

• Headspace sampler Agilent 8697 řízený z jednotného rozhraní
• GC Agilent 8890 se split/splitless vstupem
• Detektor FID pro oddělení a detekci alkoholů, aldehydů a esterů
• Detektor ECD pro měření butanedionu a 2,3-pentanedionu
• Kolony HP-INNOWax (60 m × 0,32 mm, 0,5 μm) a DB-5 (60 m × 0,53 mm, 5 μm)

Použitá metodika

• Příprava mixovaných standardů rozpuštěných ve vodně-ethanolovém roztoku s přídavkem NaCl pro zvýšení extrakce
• Kalibrační rozsahy od 0,02 µg/mL až po 500 µg/L přizpůsobené očekávaným koncentracím v pivu
• Headspace parametry: ekvilibrace 30 min při 70 °C, smyčka 1 mL, přenosová linka 100 °C
• GC programy s postupným zvyšováním teploty pro optimální rozlišení a konstantním průtokem dusíku
• Optimalizace teploty ECD na 150 °C pro vyvážení citlivosti a stability detektoru

Hlavní výsledky a diskuse

• Výborná linearita: R2 ≥ 0,997 (alkoholy, aldehydy, estery), R2 > 0,999 (diketony)
• Opakovatelnost: %RSD ≤ 4,5 % u první skupiny; ≤ 1,7 % u diketone
• Mez detekce v řádu jednotek až desítek µg/L (nejnižší ~0,08 µg/L pro 2,3-pentanedion)
• Špičky ostré a dobře rozlišené bez významných interferencí
• Obnova ve dvou komerčních vzorcích piva 77,2–124,4 %, což odpovídá různorodosti pivních matric

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaný systém umožňuje jednoduchou obsluhu a rutinní kontrolu kvality aroma profilu piva s vysokou citlivostí, minimem ztrát analyzů a krátkými cykly analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další skupiny těkavých látek (kyseliny, fenoly, sulfidy)
• Spojení GC s hmotnostní spektrometrií pro zlepšení selektivity a identifikace
• Implementace ekologicky šetrných postupů minimalizujících spotřebu látek a energie
• Vývoj miniaturizovaných headspace zařízení pro terénní i on-line monitoring

Závěr

Popisovaná metoda prokázala vysokou spolehlivost, citlivost a opakovatelnost v analýze komplexních pivních matric a je vhodná pro pravidelnou QC kontrolu aroma profilu piva.

Reference

1. Zhi-pei Wang a kol., Analysis and Evaluation of Aroma Volatiles in Beer, Liquor-making Science & Technology, 2001
2. Yunfei Bai, Hao Wang, Shun Na, Determination of Diacetyl and Pentanedione in Beer by HS-GC; Agilent application note 5991-1563EN, 2012
3. Guowang Xu, Practical Gas Chromatography, 2004