ISCC 2016: Fast screening and quantification of pesticide residues in baby food using GC Orbitrap MS technology

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách pro kojence a malé děti je klíčová pro zajištění jejich zdravotní nezávadnosti a souladu s legislativními požadavky.
Moderní hmotnostní spektrometry s vysokým rozlišením nabízejí vysokou selektivitu a citlivost pro rychlý screening komplexních matric.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit využitelnost GC-Orbitrap technologie (Thermo Scientific Q Exactive GC) pro rychlé stanovení a kvantifikaci 132 pesticidů v dětské výživě podle směrnic SANCO.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky dětské výživy (10 g) byly extrahovány metodou QuEChERS s citrátovým pufrem, očistěny disperzní SPE (MgSO₄, NaCl, PSA, C18, aktivní uhlí) a obohaceny o směs pesticidů 0,5–200 ng/g.
Chromatograf: Thermo Trace 1310 GC s kolonkou TraceGOLD TG-5SILMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
Hmotnostní spektrometrie: Q Exactive GC (hybridní kvadrupól-Orbitrap), EI pořadí 50–750 m/z, rozlišení 60 000 FWHM, sub-ppm přesnost; datové zpracování v TraceFinder.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rychlé GC separace (běžná doba analýzy ~10 min) s >17 skeny/vrchol.
• ≥95 % pesticidů detekováno při 0,5–1 ng/g.
• Instrumentální detekční limity: 91 % látek <2 ng/g, srovnatelné s GC-QQQ.
• Průměrná hmotnostní odchylka ≤0,4 ppm (max. 1 ppm), rozlišení 60 000 FWHM účinně potlačuje izobarické interference.
• Opakovatelnost n=10: RSD <10 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní screening širokého spektra pesticidů v náročných matricích.
• Vysoká selektivita a důvěryhodná identifikace díky přesnosti měření.
• Plný sken umožňuje retrospektivní analýzu a detekci dodatečných sloučenin.
• Kvantitativní výkon porovnatelný s triple kvadrupólem při zjednodušené rutině.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další potravinářské a environmentální matice.
• Nekvantitativní netargetovaný screening a metabolomické přístupy.
• Automatizace přípravy vzorků a datového workflow pro vyšší propustnost.
• Kombinace s alternativními ionizačními technikami pro komplexnější analýzu.

Závěr

Technologie GC-Orbitrap (Q Exactive GC) poskytuje rychlou, vysoce citlivou a selektivní metodu pro screening a kvantifikaci pesticidů v dětské výživě. Metoda splňuje legislativní požadavky, zajišťuje přesnost a spolehlivost a usnadňuje rutinní provoz analytických laboratoří.

Reference

1. Commission Regulation (EU) No 396/2005 o maximálních hladinách reziduí pesticidů ve potravinách a krmivech, 16. 3. 2005.
2. SANCO/12571/2013 Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed, 19. 11. 2013.
3. Commission Directive (EU) No 2003/13/EC amending Council Directive 96/EC on processed cereal-based and baby foods, 14. 2. 2003.
4. Cojocariu C., Hetmanski M., Silcock P., Fussell R. J. Three-Fold Increase in Productivity for Pesticide Residue Analysis in Baby Food Using Fast Triple Quadrupole GC-MS/MS, Thermo Scientific Application Note 10432, 2015.