Routine Quantitative Method of Analysis for Pesticides using GC Orbitrap Mass Spectrometry in accordance with SANTE/11945/2015 Guidelines

Význam tématu

Řízení reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro bezpečnost spotřebitelů a splnění legislativních limitů. S rostoucí globální výměnou potravin a rozmanitostí pesticidů je potřeba spolehlivých, citlivých a selektivních metod rutinní analýzy.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí kvantitativní výkon GC-Orbitrap hmotnostního spektrometru Thermo Scientific Exactive GC při analýze 51 pesticidů ve třech potravinových matricích (rajče, pór, pomeranč) podle požadavků SANTE/11945/2015. Celkem bylo připraveno 153 kombinací pesticid/matrice a ověřeny parametry jako linearita, opakovatelnost, hranice detekce a identifikace.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá extrakci QuEChERS s acetonitrilem a sorbenty PSA a MgSO₄. Chromatografii zajišťuje TRACE 1310 GC s kolonkou TraceGOLD TG-5SilMS (30 m×0,25 mm×0,25 μm) a TriPlus RSH autosampler. Detekce probíhá na Exactive GC Orbitrap MS v režimu full-scan (50–550 Da) s rozlišením 60 000 FWHM. Data zpracovává software TraceFinder s databází 51 pesticidů a oknem extrakce 5 ppm.

Hlavní výsledky a diskuse

• LOI (horizont identifikace) pro 99 % kombinací ≤5 µg/kg, 79 % ≤2 µg/kg.
• LOD (horizont detekce) pro 93 % kombinací ≤1 µg/kg.
• Lineární rozsah 0,5–500 µg/kg s R2 >0,99 (s výjimkou fenpropidinu do 200 µg/kg).
• Mass accuracy sub-1 ppm v celém rozsahu koncentrací díky stabilním podmínkám a AGC.
• Opakovatelnost (RSD) <10 % pro 10 µg/kg (n=10) ve všech matricích, splňuje limit 20 %.
• Rozlišení 60 000 efektivně eliminuje matriční interference a umožňuje selektivní extrakci iontů.
• Stabilita výkonu potvrzena 100 opakovanými injekcemi příkladu matrice po 66 hodinách bez opakovaného ladění.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí komplexní screening pesticidů v jediné analýze full-scan bez nutnosti optimalizace monitorování jednotlivých iontů. Umožňuje retroaktivní hledání nových látek, zvyšuje laboratořím flexibilitu a efektivitu a zaručuje splnění legislativních požadavků se spolehlivým kvantifikováním i nízkých koncentrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází o další pesticidy a kontaminanty.
• Integrace pokročilých algoritmů a AI pro zpracování full-scan dat.
• Využití HRMS pro multi-residuální analýzy a emerging contaminant screening.
• Automatizace a miniaturizace přípravy vzorků (mikro-QuEChERS).
• Propojení analytických dat s digitálními platformami a IoT pro on-line monitoring.

Závěr

Thermo Scientific Exactive GC Orbitrap MS prokázal v souladu se SANTE/11945/2015 vynikající citlivost, selektivitu a robustnost pro rutinní analýzu pesticidů ve složitých matricích. Full-scan režim s vysokým rozlišením zjednodušuje správu metod a rozšiřuje možnosti detekce a identifikace bez kompromisů.

Reference

1. Regulation EC No 396/2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin.
2. Council Directive 91/414/EEC concerning the placing of plant protection products on the market.
3. SANTE/11945/2015 Guidance Document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed.
4. Kellmann M, Münster H, Zomer P, Mol H. Full Scan MS in Comprehensive Qualitative and Quantitative Residue Analysis in Food and Feed Matrices: How Much Resolving Power is Required? J Am Soc Mass Spectrom. 2009;20:1464-1476.
5. Belmonte Valles N, Retamal M, Martínez-Uroz MA, Mezcua M, Fernández-Alba AR, de Kok A. Determination of chlorothalonil in difficult-to-analyse vegetable matrices using various multiresidue methods. Analyst. 2012;137(10):2513-2520.
6. Mol HGJ, Tienstra M, Zomer P. Evaluation of gas chromatography-electron ionization-full scan high resolution Orbitrap mass spectrometry for pesticide residue analysis. Anal Chim Acta. 2016;doi:10.1016/j.aca.2016.06.017.