An Assessment of GC Orbitrap MS Technology for the Routine Screening and Quantification of Pesticide Residues in Food

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění regulačních požadavků. Použití vysokorozlišovací GC Orbitrap MS technologie umožňuje komplexní screening i kvantifikaci širokého spektra pesticidů v různých druhů matric s vysokou selektivitou a citlivostí.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo ověřit použitelnost systému Thermo Scientific Exactive GC Orbitrap GC-MS pro rutinní screening a stanovení reziduí pesticidů v ovoci a zelenině podle SANTE guidelines. Studie zahrnovala test citlivosti, přesnosti, opakovatelnosti i dlouhodobé stability systému.

Použitá metodika

Vzorky (rajče, pórek, pomeranč) byly připraveny metodou acetate-buffered QuEChERS. Extrakty z acetonitrilu byly čištěny MgSO4 a PSA, následně rekonstituovány v ethyl acetátu se standardy 51 pesticidů. Pro stanovení použita matice-adekvátní kalibrace 0,5–500 µg/kg, test opakovatelnosti 10 replic na 10 µg/kg a dlouhodobá zkouška 100 injekcí rajčatového extraktu 10 µg/kg.

Použitá instrumentace

• GC: Thermo Scientific TRACE 1310, LinerGOLD single taper, objem injekce 1 µL, přenosová linie 280 °C.
• MS: Exactive GC Orbitrap, EI 70 eV, teplota zdroje 250 °C, m/z rozsah 50–550, rozlišení 60 000 FWHM, lockmass 207.03235 m/z.
• Software: Thermo Scientific TraceFinder pro akvizici, identifikaci a kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• LOD ≤1 µg/kg pro 93 % pesticidů, LOI ≤5 µg/kg dle SANTE s <5 ppm hmotnostní přesností a <0,1 min zpožděním retence.
• Sub-ppm mass accuracy (<1 ppm) zachována napříč koncentracemi 0,1–10 000 ng/mL.
• Opakovatelnost: RSD <10 % u všech detekovaných pesticidů (10 µg/kg) ve třech matricích, opakovaných 10 injekcí.
• Stabilita: 100 injekcí rajčatového extraktu během 66 hodin bez zásahu, RSD ploch <6 % a mass accuracy ≤1 ppm.

Přínosy a praktické využití metody

• Neomezený screening plným skenem, vysoká selektivita pro cílové i necílové sloučeniny.
• Vhodné pro rutinní QA/QC v potravinářských laboratořích.
• Rychlé a automatizované zpracování dat v TraceFinder s vizuálními flagy pro shodu kritérií.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další třídy kontaminantů (např. veterinární léky, toxiny).
• Integrace HR-MS metod pro komplexní multi-residuální analýzy.
• Automatizace přípravy vzorků a zrychlení workflow pomocí robotických systémů.

Závěr

Thermo Scientific Exactive GC Orbitrap GC-MS prokázal vynikající citlivost, selektivitu a stabilitu pro rutinní analýzu reziduí pesticidů v potravinách dle SANTE guidelines. Metoda splňuje požadavky na LOD, LOI, opakovatelnost i dlouhodobou provozní spolehlivost.

Reference

1. SANTE/11945/2015 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed.
2. Belmonte Valles N., Retamal M., Martinez-Uroz M.A., Mezcua M., Fernandez-Alba A.R., de Kok A. Determination of chlorothalonil in difficult-to-analyse vegetable matrices using various multiresidue methods. Analyst 137(10):2513–2520, 2012.