LAPRW 2017: An Assessment of GC Orbitrap MS Technology for the Routine Screening and Quantification of Pesticide Residues in Food

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve vzorcích potravin (ovoce a zelenina) je klíčová pro ochranu spotřebitelů a splnění regulatorních požadavků. Vysoce účinné a selektivní metody jsou nezbytné pro spolehlivé stanovení širokého spektra látek v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyhodnotit výkonnost systému Thermo Scientific Exactive GC Orbitrap GC–MS pro rutinní screening a kvantifikaci reziduí 51 pesticidů ve třech matricích (rajče, česnek medvědí, pomeranč) podle pokynů SANTE. Hodnocena byla citlivost, limit detekce a identifikace, linearita, opakovatelnost a stabilita hmotnostní přesnosti.

Použitá instrumentace

• TRACE 1310 GC s single taper LinerGOLD vložkou, heliové nosné plyny
• Exactive GC Orbitrap™ MS (EI ionizace, rozsah m/z 50–550, rozlišení 60 000 FWHM)
• Softwarový balík TraceFinder™ pro akvizici a zpracování dat

Použitá metodika

• Příprava vzorku: modifikovaný QuEChERS (acetátový pufr, MgSO4, PSA) pro rajče, česnek medvědí a pomeranč
• Kalibrační řada matricově odvozená: 0,5–500 µg/kg (10 bodů)
• Akvizice v režimu full-scan, rozlišení 60 000 pro zajištění ≥30 skenů/vrchol
• Vyhodnocení LOD, LOI podle SANTE (≤1 µg/kg a ≤5 µg/kg), linearita ≥0,99
• Opakovatelnost: 10 replikací při 10 µg/kg, 100 po sobě jdoucích injekcí jednoho vzorku

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografická separace byla kvalitní pro všechny tři matrice, TIK odlišné dle složitosti vzorku
• Mass resolving power 60 000 FWHM zajistilo sub-ppm hmotnostní přesnost (<0,6 ppm RMS) a dostatečný počet skenů (~38/vrchol)
• LOD ≤1 µg/kg pro 93 % pesticidů, LOI ≤5 µg/kg dle SANTE (výjimka: chlorothalonil v česneku medvědím)
• Lineární odezva (R2>0,99) pro všechny analyty
• Opakovatelnost: RSD <10 % při 10 µg/kg, stabilní výkon po 66 hodinách kontinuálního provozu (100 injekcí), hmotnostní přesnost <1 ppm napříč šesti řády koncentrací díky ochraně C-Trap

Přínosy a praktické využití metody

• Full-scan HRMS umožňuje neomezený screening širokého spektra látek a retrospektivní data mining
• Vyšší selektivita a jistota identifikace než u cílených kvadrupólových metod
• V souladu s SANTE pokyny pro rutinní QA/QC laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s pokročilými výpočetními nástroji a umělou inteligencí pro automatizovanou identifikaci
• Rozšiřování seznamů analyzovaných kontaminantů včetně neznámých látek
• Optimalizace throughputu a miniaturizace přípravy vzorků

Závěr

Systém Exactive GC Orbitrap GC–MS v kombinaci se softwarem TraceFinder prokázal vynikající citlivost, selektivitu, linearitu a stabilitu hmotnostní přesnosti pro rutinní analýzu reziduí pesticidů ve složitých matricích dle SANTE pokynů. Výkonnost a spolehlivost přispívají k vyšší důvěře v výsledky v rutinních laboratořích.

Reference

1. SANTE/11945/2015 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed.
2. Belmonte Valles N., Retamal M., Martinez‐Uroz M.A., Mezcua M., Fernández‐Alba A.R., de Kok A. Determination of chlorothalonil in difficult‐to‐analyse vegetable matrices using various multiresidue methods. Analyst, 137(10), 2012, s. 2513–2520.