Analysis of Low Level Pyrethroid Pesticides in Water
Aplikace | 2012 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Detekce pyrethroidních pesticidů v povrchových a pitných vodách je klíčová pro ochranu vodních ekosystémů a lidského zdraví. Tato skupina syntetických insekticidů vykazuje vysokou toxicitu vůči vodním organismům a dlouhodobá expozice i nízkým koncentracím může vést k alergickým reakcím či anafylaktickým projevům u lidí.
Cílem studie bylo vyvinout citlivou, opakovatelnou metodu pro stanovení vybraných pyrethroidů (bifenthrin, permethrin, cyfluthrin, cypermethrin, flumethrin) ve vodě v úrovni 0,02 a 0,10 ng/mL. Prokázat linearitu, účinnost prekoncentrace a minimalizovat ztráty při adsorpci sloučenin na površích v nádobách a injektoru GC.
Metoda spočívá v extrakci 1 L vzorku vody přes SPE kolonu C18, následném usušení, rekonstituci v ethylacetátu a analýze GC/MS v režimu SIM s PTV injektorem ve stylu on-column.
Linearita kalibrační křivky v rozmezí 50–2000 ng/mL dosáhla koeficientů R² > 0,99 pro všechny analyty. Recovery po SPE se pohybovaly mezi 71–111 % (RSD 4–22 %) pro oba testované koncentrace. Analýza v SIM režimu umožnila jasné rozlišení izomerů pyrethroidů, přičemž instrumentální šum byl snížen díky 5 % silarylen fenyl polysiloxanové fázi kolony. Vliv adsorpce na sklo byl minimalizován použitím plastových nádob a časem kontaktu rozpouštědla s plastem.
Metoda poskytuje spolehlivý nástroj pro monitoring ultra-nízkých hladin pyrethroidů ve vodách, vhodný pro environmentální laboratoře, agentury QA/QC a výzkumné projekty. Vysoká citlivost a reprodukovatelnost umožňuje včasné odhalení kontaminace a preventivní opatření.
Modernizace GC/MS systémů s lepšími vakua a rychlejšími PTV injektory dále zvýší citlivost. Kombinace SPE s online prekoncentrací či přechod na novější fáze kolony může zkrátit analýzu a zlepšit separaci izomerů. Integrace s high-resolution MS přinese detailnější identifikaci neznámých degradátů pyrethroidů.
Vyvinutá SPE-GC/MS metoda je robustní, citlivá a lineární pro stanovení pyrethroidů ve vodě v úrovni desítek pikogramů na mililitr. Správný výběr materiálů (plastová víčka, Silcosteel liner) významně eliminuje ztráty vlivem adsorpce.
GC/MSD, GC/SQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Detekce pyrethroidních pesticidů v povrchových a pitných vodách je klíčová pro ochranu vodních ekosystémů a lidského zdraví. Tato skupina syntetických insekticidů vykazuje vysokou toxicitu vůči vodním organismům a dlouhodobá expozice i nízkým koncentracím může vést k alergickým reakcím či anafylaktickým projevům u lidí.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem studie bylo vyvinout citlivou, opakovatelnou metodu pro stanovení vybraných pyrethroidů (bifenthrin, permethrin, cyfluthrin, cypermethrin, flumethrin) ve vodě v úrovni 0,02 a 0,10 ng/mL. Prokázat linearitu, účinnost prekoncentrace a minimalizovat ztráty při adsorpci sloučenin na površích v nádobách a injektoru GC.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda spočívá v extrakci 1 L vzorku vody přes SPE kolonu C18, následném usušení, rekonstituci v ethylacetátu a analýze GC/MS v režimu SIM s PTV injektorem ve stylu on-column.
Použitá instrumentace
- GC: Thermo Scientific TRACE GC Ultra
- Kapitální kolona: TraceGOLD TG-5SilMS (30 m×0,25 mm×0,25 µm) s předcolumnou GuardGOLD
- Autosampler: Thermo Scientific TriPlus RSH s PTV Silcosteel linerem
- Destičkový MS detektor: Thermo Scientific ISQ s EI ionizací (70 eV)
- SPE: HyperSep C18 (2000 mg/15 mL)
Hlavní výsledky a diskuse
Linearita kalibrační křivky v rozmezí 50–2000 ng/mL dosáhla koeficientů R² > 0,99 pro všechny analyty. Recovery po SPE se pohybovaly mezi 71–111 % (RSD 4–22 %) pro oba testované koncentrace. Analýza v SIM režimu umožnila jasné rozlišení izomerů pyrethroidů, přičemž instrumentální šum byl snížen díky 5 % silarylen fenyl polysiloxanové fázi kolony. Vliv adsorpce na sklo byl minimalizován použitím plastových nádob a časem kontaktu rozpouštědla s plastem.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda poskytuje spolehlivý nástroj pro monitoring ultra-nízkých hladin pyrethroidů ve vodách, vhodný pro environmentální laboratoře, agentury QA/QC a výzkumné projekty. Vysoká citlivost a reprodukovatelnost umožňuje včasné odhalení kontaminace a preventivní opatření.
Budoucí trendy a možnosti využití
Modernizace GC/MS systémů s lepšími vakua a rychlejšími PTV injektory dále zvýší citlivost. Kombinace SPE s online prekoncentrací či přechod na novější fáze kolony může zkrátit analýzu a zlepšit separaci izomerů. Integrace s high-resolution MS přinese detailnější identifikaci neznámých degradátů pyrethroidů.
Závěr
Vyvinutá SPE-GC/MS metoda je robustní, citlivá a lineární pro stanovení pyrethroidů ve vodě v úrovni desítek pikogramů na mililitr. Správný výběr materiálů (plastová víčka, Silcosteel liner) významně eliminuje ztráty vlivem adsorpce.
Reference
- King BW, Khan AI. The Effect of the Autosampler Vial’s Glass Surface on GC-MS Analysis of Pyrethroid Pesticides at ppb Levels. Thermo Fisher Scientific.
- Khan AI. Application Note 20642: The Effect of the Autosampler Vial’s Glass Surface on GC-MS Analysis of Pyrethroid Pesticides at Low Concentration. Thermo Fisher Scientific.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
The Importance of Autosampler Vial Selection in the GC-MS Analysis of Pyrethroid Pesticides at Low Concentration
2012|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Anila I. Khan, Thermo Fisher Scientific, Runcorn, Cheshire, UK Appli cat i on N ote 2 0 6 4 2 The Importance of Autosampler Vial Selection in the GC-MS Analysis of Pyrethroid Pesticides at Low Concentration Cyfluthrin Key Words Pyrethroid…
Klíčová slova
isomer, isomerpermethrin, permethrincyfluthrin, cyfluthrincypermethrin, cypermethrinpyrethroids, pyrethroidsbifenthrin, bifenthrinvial, vialborosilicate, borosilicateratio, ratioglass, glassvials, vialsarea, areaplastic, plasticrecovery, recoverypurity
Automated Determination of Gasoline Range Organics (GRO) in Water Via Valve-and-Loop Headspace GC
2016|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Anila I. Khan, Thermo Fisher Scientific, Runcorn, Cheshire, UK Appli cat i on N ote 2 0 6 4 2 The Importance of Autosampler Vial Selection in the GC-MS Analysis of Pyrethroid Pesticides at Low Concentration Cyfluthrin Key Words Pyrethroid…
Klíčová slova
isomer, isomerpermethrin, permethrincyfluthrin, cyfluthrincypermethrin, cypermethrinpyrethroids, pyrethroidsbifenthrin, bifenthrinvial, vialborosilicate, borosilicateratio, ratioglass, glassvials, vialsarea, areaplastic, plasticrecovery, recoverypurity
Sensitive Detection of Pyrethroids in Surface Water and Sediment
2012|Agilent Technologies|Aplikace
Sensitive Detection of Pyrethroids in Surface Water and Sediment Application Note Author Abstract Stephan Baumann A method has been developed on the Agilent 7000 series Triple Quadrupole GC/MS Agilent Technologies, Inc. using NCI GC/MS/MS with backflushing. It delivers estimated method…
Klíčová slova
pyrethroids, pyrethroidsnci, ncisediment, sedimentpyrethroid, pyrethroidwater, watercyfluthrin, cyfluthrinelectrophilic, electrophilicdetection, detectiondeltamethrin, deltamethrinpermethrin, permethrinemdl, emdlfenvalerate, fenvaleratecyhalothrin, cyhalothrinionization, ionizationcypermethrin
GC and GC-MS Applications for Food Safety Analysis
|Thermo Fisher Scientific|AplikacePříručky
A p p l i c a t i on N ot e b ook GC and GC-MS Applications for Food Safety Analysis • Pesticides • Additional Contaminants • Natural Compounds and Food Additives • About GC and GC-MS Technology…
Klíčová slova
srm, srmscientific, scientificthermo, thermolod, lodloq, loqmethod, methodmethyl, methylmass, masscompound, compoundcompounds, compoundsstandard, standardfisher, fishersample, samplepesticide, pesticidephthalate
