Automated Determination of Gasoline Range Organics (GRO) in Water Via Valve-and-Loop Headspace GC

Význam tématu

Kontaminace vod uhlovodíky z paliv jako benzín představuje závažné riziko pro životní prostředí a pitnou vodu. Monitoring látek v rozsahu C6–C10 (GRO) je nezbytný pro včasnou detekci úniků a hodnocení stavu vodních zdrojů. Metoda hlava-prostor GC-FID nabízí rychlý screening s vysokou spolehlivostí a minimem manipulace se vzorkem.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je optimalizovat podmínky pro automatizované stanovení GRO ve vodě pomocí hlava-prostorové chromatografie a plamenoionizační detekce. Studie porovnává linearitu, opakovatelnost a rozlišení klíčových aromatických a alifatických uhlovodíků typických pro benzín.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: 5 mL vody v 20 mL lahvičce uzavřené magnetickým víčkem, ekvilibrace 25 minut při 85 °C s intenzivním mícháním.
• Parametry hlava-prostor: přetlak 1 bar, plnící tlak smyčky 0,5 bar, doba plnění 0,1 min, velikost smyčky 1 mL.
• GC podmínky: inicializace 50 °C (1 min), gradient 15 °C/min do 220 °C (2 min), příměsí hélia 3 mL/min, split 20:1 při 150 °C, FID 300 °C.

• Autosampler: Thermo Scientific TriPlus 300 Headspace
• Chromatograf: Thermo Scientific TRACE 1310 GC
• Detekce a zpracování dat: Thermo Scientific Dionex Chromeleon CDS verze 7.2
• Kolona: TRACE TR-1, 30 m × 0,32 mm × 3 µm
• Standarty: Restek PVOC/GRO mix (Wisconsin), sedm kalibračních hladin 10 ppb až 100 ppm

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky pro všechny testované sloučeniny vykazují vynikající linearitu (koeficient determinace >0,9997).
• Opakovatelnost (RSD) při koncentraci 1 ppm je lepší než 1,5 % pro všechny analyty, nejnižší RSD 0,8 % pro naftalen.
• Dosažené rozlišení etylbenzenu a m/p‐xylenu je 1,83, což potvrzuje účinnou separaci klíčových aromátů.
• Blank vzorky po každé deseti vzorcích prokazují stabilní a čistou referenční linii bez carry‐over efektu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká automatizace zkracuje dobu přípravy a snižuje riziko kontaminace obsluhou.
• Metoda umožňuje rychlý screening ve vodárenských a průmyslových laboratořích.
• Vhodné pro QA/QC programy a monitoring znečištění vod po haváriích uhlovodíků.
• Široký kalibrační rozsah pokrývá nízké i vysoké koncentrace GRO.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s GC‐MS pro identifikaci dalších stopových organických látek.
• Rozšíření metodiky na stacionární on‐line monitoring kvality vod.
• Vývoj nižších detekčních limitů a rychlejších ekvilibračních postupů.
• Využití v multi‐parametrických systémech environmentálního sledování.

Závěr

Automatizovaný systém Thermo Scientific TriPlus 300 HS ve spojení s TRACE 1310 GC-FID a Chromeleon 7.2 CDS představuje robustní, rychlou a přesnou metodu pro stanovení benzínových uhlovodíků v rozsahu C6–C10 ve vodních vzorcích. Metoda vyniká lineárními kalibracemi, vysokou opakovatelností a spolehlivostí bez carry‐over efektu.

Reference

1. Interlaboratory Study of Three Methods for Analyzing Petroleum Hydrocarbons in Soils. API Publication Number 4599, American Petroleum Institute, March 1994.
2. EPA Method 5021A.
3. EPA Method 8015D.