Quantitative Analysis of Pesticides in QuEChERs Extracts Using APGC/MS/MS

Význam tématu

V současné době roste tlak regulačních orgánů i potravinářských firem na zajištění bezpečnosti potravin. Rezidua pesticidů představují významnou skupinu kontaminantů, u kterých jsou stanoveny přísné maximální povolené limity. Laboratoře tak potřebují spolehlivé, citlivé a rychlé metody schopné detekovat a kvantifikovat desítky až stovky pesticidů v různorodých matricích ovoce a zeleniny.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie je demonstrovat využití měkké ionizace APGC/MS/MS pro kvantitativní analýzu plynem rozpustných pesticidů v extraktech připravených metodou QuEChERS. Klíčové body:

• Stanovení limitů detekce a kvantifikace pro 20 vybraných pesticidů.
• Posouzení linearity odezvy v rozsahu 0,05–50 ng/ml (µg/kg) v matricích jahody, hrušky, rajčete a špenátu.
• Hodnocení vlivu matrice na obnovu a opakovatelnost signálu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky ovoce a zeleniny byly extrahovány podle DisQuE™ QuEChERS (CEN) protokolu v acetonitrilu. Pro kvantifikaci byla připravena maticově vázaná kalibrace v devíti bodech (0–50 ng/ml), doplněná deuterovanou interní standardní látkou chrysene-d12 (2 ng/ml). Analytická aparatura:

• Atmospheric Pressure Gas Chromatography (APGC) zdroj pro měkkou ionizaci.
• Hybrídní tandemový hmotnostní spektrometr Waters Xevo TQ-S.
• GC kolona na zařízení Agilent 7890A.
• Režimy ionizace: protonový přenos („wet source“) nebo přenos náboje (“dry source”).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje vynikajících analytických parametrů:

• Lineární rozsah 0,05–50 ng/ml s koeficientem korelace R2 > 0,99 pro všechny analyty.
• Limity detekce v rozmezí 0,01–0,5 ng/ml v různých matricích.
• Minimální matriční efekty: u většiny vzorků je obnova signálu stabilní, v některých případech dochází k mírnému zvýšení citlivosti (rajče, hruška).
• Příklad chromatogramu heptachlor epoxidu při koncentraci 1 ng/ml ukazuje dobře tvarovaný pík a konzistentní retenci ve všech testovaných matricích.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace APGC/MS/MS přináší několik výhod:

• Vysoká selektivita a citlivost díky bohatému iontu [M+H]+.
• Možnost analýzy širokého spektra GC-rozpustných pesticidů jedním přístrojem.
• Rychlé přepínání mezi APGC a ESI zdroji na jednom MS systému, což umožňuje simultánní analýzu LC a GC metodou.
• Vhodné řešení pro rutinní monitoring reziduí pesticidů v potravinách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj a aplikace metody mohou směřovat k:

• Rozšíření analýzy na další třídy pesticidů a jejich metabolitů.
• Integraci s technikami UPLC® a ACQUITY UPC² pro zvýšení propustnosti laboratoře.
• Automatizaci přípravy vzorků a kalibrací pro vyšší reproducibilitu a efektivitu.
• Využití moderních datových platforem pro rychlou interpretaci a kvalifikaci výsledků.

Závěr

Studie ukazuje, že kombinace QuEChERS extrakce s APGC/MS/MS na platformě Waters Xevo TQ-S je spolehlivým nástrojem pro nízkonákladové, citlivé a přesné stanovení plynem rozpustných pesticidů v matrice ovoce a zeleniny. Metoda splňuje legislativní požadavky na limity detekce a nabízí značné usnadnění pracovního postupu v laboratorním provozu.