A Validated Method for the Analysis of 142 Pesticide Residues Using Atmospheric Pressure GC Coupled with Tandem Quadrupole Mass Spectrometry

Význam tématu

Pesticidy představují významné riziko pro bezpečnost potravin člověka a jejich rezidua se běžně vyskytují v ovoci a zelenině.
Multi-reziduální analýza umožňuje včasné odhalení a kvantifikaci desítek až stovek látek v jediném běhu a je klíčová pro plnění legislativních limitů MRL.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo vyvinout a validovat robustní multikomponentní metodu pro stanovení 142 pesticidů v extraktech z ovoce a zeleniny.
Metoda kombinuje jednoduchou přípravu vzorku pomocí QuEChERS s vysoce citlivou APGC-MS/MS na jednom platformním systému.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakt: DisQuE QuEChERS AOAC Method (orange, tomato, carrot, apple, lettuce, courgette).
• GC: Agilent 7890A se sloupcem DB5-MS (30 m×0,25 mm×0,25 µm), He 2 mL/min, gradient 70→300 °C, injektor 280 °C, splitless 1 µL.
• MS: Waters Xevo TQ-S s APGC zdrojem (API+, koronový proud 1,8 µA, cone gas 170 L/h, aux gas 250 L/h, 150 °C), voda pro podporu protonace.
• Software: TargetLynx Application Manager pro kvantifikaci a kontrolu kvality.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro každý pesticid byly optimalizovány tři MRM přechody využívající převažující protonovaný ion.
Linearity R2>0,99 v rozsahu 0,1–100 ng/mL; LODs ve většině případů 0,01–1 µg/kg.
Soft ionizace APGC omezila fragmentaci, umožnila 10× ředění extraktu a snížila matrix efekty.
Ionové poměry pro kvalifikátory splňovaly EU kritéria (±30 %, obvykle RSD<10 %).
Aplikace na reálné vzorky odhalila 43 reziduí, všechny pod MRL.

Přínosy a praktické využití metody

Omezení fragmentace zvyšuje selektivitu a citlivost.
Možnost ředění extraktů snižuje zatížení kolony a údržbu GC.
Jednotná platforma GC-MS/MS a rychlé vyhodnocení s TargetLynx minimalizuje čas analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metodiky na nové a emerging pesticidy.
Integrace s vysokým rozlišením MS a plná automatizace přípravy vzorků.
Využití strojového učení pro pokročilou analýzu dat a prediktivní monitoring.

Závěr

Validovaná QuEChERS/APGC-MS/MS metoda umožňuje spolehlivou kvantifikaci 142 pesticidů ve vybraných matricích.
Metoda splňuje regulatorní požadavky, zvyšuje citlivost, selektivitu a efektivitu rutinních analýz.

Reference

• T Portolés, L Cherta, J Beltran, A Gledhill, F Hernández. Enhancing MRM Experiments in GC/MS/MS Using APGC. Waters Application Note No. 720004772en, 2013.
• L Cherta, T Portolés, J Beltran, E Pitarch, J G J Mol, F Hernández. Application of Gas Chromatography (Triple Quadrupole) Mass Spectrometry with Atmospheric Pressure Chemical Ionization for the Determination of Multi-Class Pesticides in Fruit and Vegetables. J Chrom A. 1314:224–240 (2013).