Sensitive and Repeatable Analysis of Pesticides in QuEChERS Extracts with APGC-MS/MS

Význam tématu

Bezpečnost potravin vyžaduje spolehlivou detekci reziduí pesticidů v ovoci a zelenině pod hranicí stanovených MRL (Maximum Residue Limits). Vzhledem k rostoucímu počtu látek a stále nižším povoleným limitům je klíčové vyvinout citlivé, selektivní a robustní analytické postupy schopné zpracovat různé potravinové matice rychle a spolehlivě.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ukázat, že systém Waters Xevo TQ-S s APGC zdrojem dokáže v QuEChERS extraktech jahod, hrušek a špenátu kvantifikovat 20 obtížně analyzovatelných pesticidů s vysokou citlivostí a opakovatelností. Studie porovnává měkkou ionizaci APGC s klasickým EI přístupem a zdůrazňuje výhody jednotné platformy pro GC i LC analyty.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky jahod, hrušek a špenátu byly homogenizovány a extrahovány podle metody DisQuE QuEChERS CEN 15662 do acetonitrilu. Pro kvantifikaci byl použit deuterovaný vnitřní standard chrysene-d12 (2 ng/ml).

• GC podmínky: Agilent 7890A, kolona DB5-MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), nosný plyn He (1,2 ml/min), teplotní program 70 °C → 180 °C → 300 °C, celkový běh 30 min, injektor 250 °C, pulzní režim.
• APGC-MS/MS: Waters Xevo TQ-S s APGC zdrojem (korona 2,0 µA, zdroj 150 °C, konový plyn 200 l/h), přenosová linka 310 °C, N2 jako makeup 300 ml/min.
• Data: cílená MRM analýza v TargetLynx, optimalizace kuřecích voltáží a kolizních energií pro [M+H]+ ionty.

Hlavní výsledky a diskuse

Ve všech matricích bylo dosaženo lineárních kalibračních závislostí (0,05–50 ng/ml) s R2 > 0,99 a rezidua <15 %. LODs se pohybovaly mezi 0,01–0,5 ng/ml, což vyhovuje nebo překračuje regulační požadavky. Při nízké úrovni náběru (1 µg/kg) dosáhly všechny pesticidy přesnosti ±5 % a opakovatelnosti %RSD < 5 % napříč třemi matricemi a třemi dny měření.
Soft ionizace APGC výrazně posiluje relativní intenzitu molekulárních iontů oproti EI, což umožňuje selektivní a citlivé MRM přechody bez ztráty specificity.

Přínosy a praktické využití metody

• Jedna MS platforma pro GC i LC analýzy zkracuje čas a náklady na instrumentaci.
• Vyšší citlivost APGC snižuje nutnost injectovat velké množství vzorku, což prodlužuje intervaly údržby.
• Metoda vyhovuje stávajícím i budoucím legislativním limitům pro zbytky pesticidů.
• Robustní multi-reziduální analýza vhodná pro různé potravinové matice v rutinním provozu QA/QC i výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření spektra analyzovatelných pesticidů a dalších malých molekul, integrace automatizovaných QuEChERS systémů a vysokopropustných GC metod. Kombinace APGC-MS/MS s umělou inteligencí pro pokročilou zpracování dat a rychlé rozhodování v reálném čase. Potenciál pro sledování nově registrovaných agrochemikálií a jejich metabolitů.

Závěr

APGC-MS/MS na systému Waters Xevo TQ-S prokázalo v QuEChERS extraktech vysokou citlivost, linearitu, přesnost i opakovatelnost při analýze 20 obtížných pesticidů. Jednoznačně se tak osvědčuje pro rutinní kvantitativní multi-reziduální analýzu v potravinářském průmyslu a laboratořích QA/QC.

Reference

1. Portolès T., Cherta L., Beltrán J., Hernández F., J. Chromatogr. A. 1260 (2012) 183.