Ultratrace Tin Speciation with GC-ICP-MS using the Thermo Scientific GCI 100 Interface

Význam tématu

Rozlišení jednotlivých forem cínu je klíčové pro hodnocení jejich účinků na životní prostředí a zdraví člověka. Celková koncentrace nestačí, protože toxicita a mobilita závisí na konkrétní chemické formě, například tributyltinu (TBT).

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout robustní postup pro stanovení organocínových sloučenin v ultratracích pomocí spojeného systému TRACE 1310 GC–iCAP RQ ICP-MS s interfacem GCI 100. Studie se zaměřila na optimalizaci separace a detekce TBT, tri-n-propyl cínu (TPT) a triphenyltinu (TPhT) v povrchových vodách.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografie: TRACE 1310 GC s TriPlus RSH autosamplerem
• Detekce: iCAP RQ ICP-MS s GCI 100 rozhraním
• Software: Qtegra ISDS s ChromControl a tQuant pluginy
• GC podmínky: kolona TG 5MS (30 m×0,25 mm×0,25 µm); program 60 °C (1 min), 50 °C/min do 300 °C (9,2 min); injekce 1 µL splitless; nosné He (2,2 mL/min)
• ICP-MS podmínky: RF 1550 W; přenosová linka 300 °C; Ar 0,9 L/min; detekce izotopů 118Sn a 120Sn; dwell time 10 ms
• Příprava vzorku: etylace v 1 % HCl za přítomnosti hexanu; kalibrace 0,02–10 ng/mL v triplicátu

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala ostré, dobře separované píky bez nutnosti jejich vyhlazování. Kalibrační křivky byly vysoce lineární (R2 > 0,999) s průměrnými residui pod 2 %. Limity detekce podle ICH (3×SD slepého vzorku) dosáhly hodnot 0,28–0,38 ng/L, což je 4–5× nižší než limit 1,5 ng/L stanovený EWFD.

Přínosy a praktické využití metody

• Citlivá detekce organocínů v rozsahu pg–ng
• Automatizovaný provoz: 41 analýz za 10 h bez zásahu obsluhy
• Vysoká reprodukovatelnost a propustnost vhodná pro environmentální monitoring

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodika se dá rozšířit na stanovení dalších kovových spezií a její integrace s předúpravou může zvýšit citlivost a selektivitu pro rozsáhlejší aplikace v monitoringu vodních zdrojů.

Závěr

Navržený systém GC–ICP-MS s GCI 100 interface poskytuje spolehlivou speciační analýzu organocínů v ultratracích. Robustnost, citlivost a plná automatizace odpovídají požadavkům EWFD a zvyšují efektivitu laboratorního provozu.

Reference

1. European Water Framework Directive; http://www.cuwcd.com/
2. ICH Q2(R1): Validation of Analytical Procedures