High sensitivity tin speciation using a new GC interface with Sector Field High Resolution ICP-MS

Význam tématu

Speciace cínu umožňuje rozlišit různé organocínové sloučeniny, jejichž toxicita, mobilita a environmentální dopad se výrazně liší. Přesná identifikace a kvantifikace jednotlivých forem cínu je klíčová pro monitorování znečištění vody, dodržování legislativních limitů (např. Water Framework Directive) a posouzení rizik pro zdraví a životní prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo otestovat nový interface GCI 200 pro spojení plynové chromatografie TRACE 1310 GC s vysokorozlišovacím sektorovým ICP-MS ELEMENT XR. Studie se zaměřila na:

• Snadnou instalaci a mechanickou stabilitu rozhraní
• Zajištění homogenní teploty a eliminaci kondenzace
• Oddělení a detekci 14 organocínových sloučenin při nízkých hladinách

Použitá instrumentace

• Vyhledávač: Thermo Scientific TRACE 1310 GC s PTV injektorem, kolona TG-1MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Sektorové ICP-MS: Thermo Scientific ELEMENT XR HR-ICP-MS (plasma 1150 W, Ar 1,12 L/min, rozlišení m/Δm = 300)
• Interface: Thermo Scientific GCI 200 s vyhřívanou přenosovou linií (305 °C)

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace GCI 200 proběhla rychle a umožnila optimální nastavení plamene ICP-MS bez vlivu vlastního modulu. Tepelně řízená trubice zajistila stabilní teplotní profil bez studených míst, čímž se zabránilo kondenzaci a rozšíření píků.

Při analýze standardní směsi (6,1 ppb každé sloučeniny) bylo identifikováno a dobře separováno 14 organocínových forem, včetně MBT, DBT, TBT, MOT, TTBT, DPhT, DOT, TPhT, TCyT a dalších. Sektorové ICP-MS vykázalo extrémně vysoké signály (~1×10^7 cps pro MBT, DBT, TBT), což potvrzuje vynikající citlivost. Opakované injekce vysokého standardu (61 ppb) následované blanky neprokázaly významný paměťový efekt ani změnu základní linie.

Přínosy a praktické využití metody

Nové GC–ICP-MS rozhraní přináší:

• Výrazně nižší meze detekce díky vysokému zrychlovacímu napětí sektorového ICP-MS a nízkému pozadí
• Omezení kondenzace a rozplývání píků díky homogenní temperatuře
• Minimální carry-over i u vyšebodových standardů
• Flexibilní konstrukci, která neovlivňuje pozici ICP-MS hořáku

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Integraci s alternativními chromatografickými technikami (LC–ICP-MS, kapilární GC)
• Automatizaci derivatizace a přípravy vzorků pro zvýšení produktivity
• Rozšíření aplikací na další prvky a jejich speciační analýzu (As, Sb, Se)
• Miniaturizaci a field-deployable systémy pro terénní měření

Závěr

Nové rozhraní GCI 200 pro spojení TRACE 1310 GC a ELEMENT XR HR-ICP-MS prokazuje vynikající mechanickou stabilitu, teplotní kontrolu a analytický výkon. Metoda umožňuje citlivou a reprodukovatelnou speciaci organocínů při nízkých koncentracích bez paměťových efektů a šíření píků.

Reference

• Lindemann T., Guzzonato A., McSheehy Ducos S. High sensitivity tin speciation using a new GC interface with Sector Field HR-ICP-MS. Přednáška na European Winter Conference on Plasma Spectrochemistry (EWPCS) 2017, S. Anton, Rakousko.