Simultaneous Mercury and Tin Speciation using GC-HR-ICP-MS

Význam tématu

Speciace stopových prvků je zásadní pro pochopení jejich toxických, reaktivních a mobilních vlastností v životním prostředí. Zvláště rtuť a organotiny patří mezi vysoce toxické látky, které se bioakumulují v potravních řetězcích a přetrvávají ve vodních ekosystémech. Kvantifikace jednotlivých forem těchto prvků umožňuje přesnější hodnocení rizik a účinnější monitorování kontaminace.

Cíle a přehled studie / článku

Tento aplikační poznámka popisuje vývoj metody pro simultánní speciaci rtuti a cínu využívající kapilární plynovou chromatografii (GC) v kombinaci s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií (HR-ICP-MS). Záměrem bylo demonstrativně oddělit a kvantifikovat dvě formy rtuti (inorganická Hg2+ a methylrtuť MeHg+) a sedm forem cínu (monobutyl, dibutyl, tributyl a fenylové deriváty) s dosažením nízkoppt detekčních limitů.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika je založena na derivatizaci vzorků pomocí NaBEt4 v acetátovém pufru, extrakci do organické fáze a následné injekci 1 µl do GC s PTV splitless režimem. Použitá instrumentace:

• TRACE GC Ultra s autosamplerem AS3000 a GC Interface Kit pro propojení s ICP-MS
• Kolona TRACE TR-5 (30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm)
• Thermo Scientific ELEMENT 2 HR-ICP-MS se sektorem magnetického pole
• Duální režim zavádění vzorku: MicroMist nebulizér a Twinnabar cyklonická komora pro vodné fáze a volatilní složky

GC parametry zahrnovaly izotermu 50 °C (1 min), rampu 30 °C/min do 300 °C (1 min), nosný plyn He 2 mL/min. ICP-MS běžel v režimu „Speed“, nízké rozlišení (R=300), měřené izotopy: 200Hg, 202Hg, 118Sn, 120Sn aj.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila úplné oddělení všech cílených forem rtuti a cínu během zhruba 14 minut. Detekční meze (LOD) se pohybovaly v rozmezí 0,7–7,3 ng/L, prázdné ekvivalentní koncentrace (BEC) v rozmezí 2,5–74 ng/L, což potvrzuje schopnost metody pracovat na úrovni nízkých ppt. Nejvyšší BEC vykazoval TBT, což upozorňuje na nutnost pečlivé kontroly čistoty analytických činidel. Data byla vyhodnocena v softwaru ELEMENT Method a následně zpracována v Xcalibur pro kalibrace a kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá technika nabízí vysokou citlivost a reprodukovatelnost pro stanovení toxických forem rtuti a cínu v různých matricích jako voda, sedimenty, rybí tkáně či mořská voda. Díky duálnímu zavádění vzorku lze zároveň monitorovat stabilitu plazmy a přesnost měření pomocí vnitřních standardů (Sb, Tl). Rychlý analytický cyklus zajišťuje vyšší průchodnost laboratoře a úsporu činidel.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k miniaturizaci vzorkovacího systému, integraci online extrakce a zavádění nových derivačních činidel s vyšší selektivitou. Rozšíření metodiky na dalších toxických kovů a metaloidů umožní komplexní environmentální mapování. V kombinaci s chemometrickými přístupy lze zlepšit kvantifikaci v komplikovaných matricích a sledovat dynamiku speciace v reálném čase.

Závěr

GC-HR-ICP-MS představuje efektivní a velmi citlivou platformu pro speciaci rtuti a cínu na ultra-stopových úrovních. Předložená aplikace demonstruje úplné oddělení devíti cílených forem, detekční limity v rozsahu ppt a robustní workflow vhodné pro analýzu komplexních environmentálních vzorků.

Reference

Žádné externí reference uvedeny.