Multi-Residue Pesticide Analysis in Tea: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v sušených čajích je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení regulačních limitů. Složitost matrix čajových vzorků, bohatých na pryskyřice a přírodní barviva, vyžaduje optimalizované postupy extrakce a čištění k minimalizaci interferencí a ochraně analytického přístroje.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a porovnat tři čistící strategie po extrakci QuEChERS pro multireziduální stanovení pesticidů v čaji pomocí UPLC-MS/MS a GC-MS/MS. Studie zkoumala:

• dSPE pro neutrální a zásadité pesticidy (UPLC-MS/MS),
• SPE PSA/uhlík pro neutrální a zásadité pesticidy (GC-MS/MS),
• SPE Oasis MAX pro kyselé pesticidy (UPLC-MS/MS).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 2 g sušeného čaje equilibrace s 10 mL vody, extrakce 10 mL acetonitrilu a QuEChERS soli (DisQuE CEN).

• dSPE: 150 mg MgSO4, 25 mg PSA, 25 mg C18, 7 mg GCB; UPLC-MS/MS (ACQUITY UPLC I-Class, BEH C18, Xevo TQ-S, ES+/ES–).
• SPE PSA/uhlík: Sep-Pak PSA/Carbon, 3:1 acetontoluen, GC-MS/MS (Agilent 7890, J&W DB-5 MS, APGC na Xevo TQ-S).
• SPE Oasis MAX: cartridge 60 mg, eluce 93:5:2 MTBE/methanol/formic acid; UPLC-MS/MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Obnovení pesticidů ve všech režimech se pohybovalo většinou mezi 70–115 % při RSD pod 20 %.
• Matrixové efekty pod 35 % kromě imidaclopridu (45 % potlačení).
• dSPE zajistil čistotu vhodnou pro LC-MS/MS, ale na GC-MS/MS bylo nutné silnější SPE čištění.
• SPE PSA/uhlík výrazně snížilo barevné interferující složky, prodloužilo životnost kolony a snížilo údržbu.
• SPE Oasis MAX selektivně izolovalo kyselé pesticidy, zejména 2,4-D, s vysokou čistotou.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby přípravy vzorku díky rapidní QuEChERS extrakci.
• Nízké nároky na údržbu UPLC a GC díky efektivnímu čištění.
• Flexibilita: kombinace dSPE a SPE přizpůsobena chemii analyzovaných pesticidů.
• Možnost zavedení metody v rutinních QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj vícefázových sorpčních materiálů pro zvýšení selektivity a snížení matrixových efektů. Využití automatizace QuEChERS modulů a on-line SPE propojené s UPLC-MS/MS a GC-MS/MS výrazně zrychlí analytické workflow. Integrace umělé inteligence pro optimalizaci parametrů čištění a zpracování dat přinese další zefektivnění.

Závěr

Optimalizované čistící protokoly po QuEChERS extrakci významně zlepšují spolehlivost a robustnost multireziduální analýzy pesticidů v čaji. Kombinace dSPE a SPE podle vlastností pesticidů umožňuje dosáhnout vysokých obnov při minimálních matrixových interferencích.

Reference

• Young M. S., Tran K. V., Shia J. C. Multi-Residue Pesticide Analysis in Tea: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS Analysis. Waters Corporation, 2015.