Multi-Residue Pesticide Analysis in Dried Chili Powder: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v chilli prášku je klíčová pro ochranu spotřebitele a splnění legislativních požadavků. Sušené a vysoce mastné matrice jako chilli prášek vyžadují optimalizované postupy extrakce a čištění, aby bylo dosaženo přesných a reprodukovatelných výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje optimalizovaný workflow pro stanovení více reziduí pesticidů v chilli prášku. Cílem bylo vyvinout postup založený na modifikované QuEChERS extrakci s následnou dSPE a SPE čistící fází a ověřit jeho účinnost při analýze pomocí UPLC-MS/MS a GC-MS/MS s APGC ionizací.

Použitá metodika a instrumentace

• QuEChERS extrakce: 2 g vzorku zhydratováno, extrakce acetonitrilem, sodíčnanový výluh.
• dSPE čištění (LC): MgSO4, PSA, C18 a GCB sorbent v DisQuE trubičce.
• SPE čištění (GC): Sep-Pak PSA/Carbon cartridge s aceton-toluen eluencí.
• UPLC-MS/MS: ACQUITY UPLC I-Class, BEH C18 2,1×100 mm, 1,7 µm; mobilní fáze 10 mM amonný acetát pH 5 v H2O/MeOH; Xevo TQ-S, ESI+,-.
• GC-MS/MS (APGC): Agilent 7890, J&W DB-5 MS 30 m×0,25 mm, 0,25 µm; heliem 2,0 mL/min; tepelný program 80→300 °C; Xevo TQ-S s API+.

Hlavní výsledky a diskuse

Čištění dSPE odstraňuje tuky, cukry a barviva, což zlepšuje kvalitu UPLC-MS/MS analýzy. SPE cartridge odstraňuje vysoce barevné složky, čímž prodlužuje životnost GC kolony a eliminuje časté čištění vstřikovacího přístroje. Recoveries pesticidů se pohybují přibližně v rozmezí 70–95 % při RSD <15 %. U pendimethalinu byl zaznamenán čistý chromatogram při 10 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a robustní čištění vzorku pro široké spektrum sloučenin.
• Univerzální použití jednoho hmotnostního spektrometru pro LC a GC analýzu s minimální přestavbou (~30 min).
• Snížení pravidelné údržby přístrojů a zvýšení kapacity analýz.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může vést k plné automatizaci QuEChERS postupů, implementaci nových sorbentů pro selektivnější čištění a využití vysokorozlišovací MS pro komplexní profilování reziduí. Metoda je aplikovatelná i na další náročné sušené matrice.

Závěr

Modifikovaná QuEChERS extrakce, kombinovaná s dSPE a SPE čištěním, nabízí spolehlivý, rychlý a provozně nenáročný postup pro multi-reziduální analýzu pesticidů v chilli prášku. Metoda zajišťuje vysoké výtěžky, čisté extrakty a minimalizuje údržbu LC a GC systémů.

Reference

1. Multi-Residue Pesticide Analysis in Tea: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS Analysis, Waters application note no. 720004819EN.
2. Multi-Residue Pesticide Analysis in Ginseng Powder: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS Analysis, Waters application note no. 720005006EN.