RAPID AND EFFECTIVE PASS-THROUGH CLEANUP OF HIGH CHLOROPHYLL QUECHERS EXTRACTS PRIOR TO GC-MS/MS AND LC-MS/MS ANALYSIS

Význam tématu

Analýza pesticidů v listech zeleniny pomocí GC-MS/MS a LC-MS/MS často trpí interferencemi způsobenými chlorofylem a karotenoidy. Efektivní předúprava extraktů zvyšuje spolehlivost měření, chrání chromatografická a hmotnostní zařízení a urychluje vyhodnocení výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat klasickou disperzní SPE (dSPE) s grafitovým uhlíkem a inovativní pass-through SPE pomocí kartridže Oasis PRiME HLB při čištění QuEChERS extraktů ze špenátu. Hodnoceny byly účinnost odstranění pigmentů a ztráty tří planárních pesticidů (cyprodinil, chlorothalonil, thiabendazol).

Použitá instrumentace

• UPLC-PDA detektor: Acquity I-Class FTN, Cortecs UPLC T3 2,1×100 mm, detekce při 450 nm
• APGC-MS/MS: Waters Xevo TQ-S, Restek Rxi-5ms 30 m×0,25 mm×0,25 µm
• GC-MS/MS: Agilent 7890 s rozhraním APGC
• UPLC-MS/MS: Acquity UPLC I-Class, BEH C18 1,7 µm 100×2,1 mm, ESI+ MRM

Metodika

QuEChERS extrakce: 15 g homogenizovaného špenátu s 1 % octanem v acetonitrilu, přidání solí QuEChERS, centrifugace. Čištění:

• dSPE: do 1 mL extraktu přidáno 50 mg C18, 50 mg PSA, 150 mg Na₂SO₄ a 10 mg nebo 50 mg GCB, promíchání a odwiřkování
• Pass-through SPE: 0,8 mL extraktu prošlo bez úpravy Oasis PRiME HLB kartridží (3 cc, 150 mg), první průtok do odpadu, následujících 1,5 mL sběr pro analýzu

Hlavní výsledky a diskuse

• Oasis PRiME HLB odstranil více než 99 % chlorofylu a více než 95 % luteinu bez významných ztrát pesticidů.
• dSPE s 10 mg GCB neodstranilo všechny pigmenty a ponechalo pozůstatky chlorofylu.
• dSPE s 50 mg GCB účinně odfiltrovalo všechny pigmenty, ale vedlo k významným ztrátám planárních pesticidů.
• Kartridže Oasis PRiME HLB v různých formátech (vac i plus) poskytly srovnatelnou účinnost čištění a obnovu analytů.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby přípravy vzorku a eliminace dodatečných kroků kondicionování kartridží.
• Snížení matrix efektu, ochrana GC a LC systémů před kontaminací.
• Zachování vysoké obnovy citlivých pesticidů a minimalizace opakovaných analýz.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj rychlých SPE sorbentů pro široké spektrum matric.
• Integrace pass-through kartridží do automatizovaných přípravních pracovišť.
• Adaptace na jiné komplexní vzorky (bylinky, koření, semi-mastné potraviny).

Závěr

Study ukázala, že pass-through čištění QuEChERS extraktů pomocí Oasis PRiME HLB poskytuje rychlé a spolehlivé odstranění chlorofylu a karotenoidů při zachování vysoké obnovy planárních pesticidů. Tato metoda nabízí efektivní alternativu k tradičnímu dSPE s grafitovým uhlíkem.

Reference

• Young M.S., Tran K., Shia J.C. Rapid and effective pass-through cleanup of high chlorophyll QuEChERS extracts prior to GC-MS/MS and LC-MS/MS analysis. Waters Corporation, 2017.